海能 MP450 全自动熔点仪

1 前言 抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，又被称为“防老剂”。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测抗氧剂类物质的熔点，操作简单、快速、结果准确。

熔点是物质的物理常数。在有机物的鉴定中，熔点的测定测定极为重要。熔点与物质的纯度有着特定的关系，当物质含有杂质时，熔点会降低。因此，测定物质的熔点可以反映物质的纯杂程度。

(1)DSC曲线上出现明显吸热变化的时间较数字熔点仪早。(2)纯度较大样品在数字熔点仪上表现为初熔点和终熔点接近，在DSC曲线上表现为熔融吸热峰窄；纯度小的样品在数字熔点仪上表现为初熔点和终熔点相差较大，或无终熔点

物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

用两种方法测得的度米芬熔点无明显差异。但毛细管法操作简单、快捷，结果重复性好，仪器造价低，因此该法可作为度米芬的熔点测定方法。因本品含结晶水，易吸湿，用毛细管法测熔点时，样品一定要用适当的方法进行干燥处理。

经典的方法是通过导热介质传导到水银温度计上，通过读取温度计读数确定熔点。这样，读取的温度和样品的真实温度是有一定差异的。同时，理论上纯净样品在熔化过程中的有限时间内，温度应维持常数，而实际上样品量是极微的，而加热器的热容量却很大，因此，测量过程中加热器将继续线性上升。升温速度越快，得到的熔点结果也越高。

熔点是化合物或单质固液液两相具有相同蒸气压时的温度。熔点测定方法主要有毛细管法和热分析法。熔点是鉴定物质或检验物质纯度的重要依据之一[3]。笔者对度米芬的熔点测定方法进行了研究

　　　在对塑料改性时用到的低分子有机物材料进行熔点测定时，从测试周期、测试成本、结果判断和实际生产指导考虑，推荐使用数字熔点仪法。 　　 在使用数字熔点仪对低分子有机物进行熔点测试时，要将样品充分混合，测试3次以上，几次结果接近方可接受，熔点取平均值。

在中华人民共和国国家标准《GB/T 1602-2001 农药熔点测定方法》中对于农药熔点测定方法有明确的规定，一般为毛细管法，本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点，操作更加简单、结果更加准确。

物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

用全自动可视熔点仪进行熔点的测定，并考察起始温度，升温速度对熔点测定的影响，结果显示蒜氨酸熔点测定的最佳条件是：起始温度低于蒜氨酸标示温度3-4℃，升温速度1℃/min。由于蒜氨酸的熔点也是分解点，其熔距为1℃～2℃，所以不能以熔距的长短来定性的估算蒜氨酸纯度，但是其纯度下降，熔点也下降。