山东金普气相色谱分析牛奶中14种有机氯解决方案

牛奶中14种有机氯的测定解决方案 

                (山东金普分析仪器有限公司)

      农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。

 方法优势：

本公司在参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。

以下为详细解决方案，敬请参考！

                           牛奶中14种有机氯的测定

1、适用范围

本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。

2、提取

5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。

3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)

将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。

4、色谱条件

色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。

载气：氮气，流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

ECD：280 ℃

5、添加回收结果

NO.化合物名称     添加水平（μg/kg）    回收率（%）

1α-HCH         20                   93.39%

2β-HCH         20                   80.07%

3γ-HCH         20                   92.45%

4五氯硝基苯     20                  90.89%

5δ-HCH        20                 98.72%

6七氯          20                 94.94%

7艾氏剂        20                 78.53%

8氯丹          20                 90.37%

9硫丹          20                 90.15%

10氯丹         20                 94.16%

11氯丹         20                 100.38%

12p,p’-DDE+狄氏剂  20             89.37%

13硫丹         20                 94.94%

14o,p’-DDT     20                 91.52%

15p,p’-DDD     20                 115.22%

16p,p’-DDT     20                 111.37% 

14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图

添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图

牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图

牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息：

            名称                         规格

样品前处理

          ProElut QuE 2ml Tube,            100/pk  

          For organochlorine       

          FitMax针头式过滤器 Nylon     13 mm,0.22   μm 100/pk

          FitMax针头式过滤器 Nylon     13 mm,0.45   μm 100/pk

标准品

    α-HCH   [319-84-6]       100 mg

    β-HCH   [319-85-7]       100 mg

γ-HCH [58-89-9]           100 mg

五氯硝基苯[82-68-8]        100 mg

δ-HCH   [319-86-8]            100 mg

七氯 [76-44-8]           100 mg

    艾氏剂 [309-00-2]         100 mg

    氯丹[57-74-9]             100 mg

    硫丹[115-29-7]            500 mg

    p,p’-DDE   [72-55-9]       100 mg

            狄氏剂 [60-57-1]             100 mg

            o,p’-DDT [789-02-6]          50 mg

            p,p’-DDD   [72-54-8]        100 mg

            p,p’-DDT[50-29-3]            100 mg

色谱柱及保护柱

          DM-5       30 m × 0.25 mm ×   0.25 μm

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

          甲酸    HPLC级            50 mL

          乙腈    HPLC级             4 L

通用色谱产品

    瓶架/蓝色    50孔

    瓶架/白色    50孔

    样品瓶（棕色/螺纹）  2 mL,     100/pk

    样品瓶盖/含垫                 100/pk

     GC 进样针                    10 μL