2013-08-08 10:56
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分子量与分子量分布 取本品5mg,加流动相至50ml,摇匀,室温放置过夜,作为供试 品溶液。另取4~5个已知分子量范围1万~500万的聚苯乙烯硫酸酯钠盐对照品,同法制成每 1ml中约含0.1mg的溶液作为系列对照品溶液。照分子排阻色谱法(中国药典2010年版二部 附录V H),用多糖测定用凝胶柱Shodex SB-806HQ(8.0mm×300mm)或两根柱串联,以 0.2mol/L氯化钠溶液(取氯化钠11.9g,叠氮化钠0.1g,加纯水使溶解并稀释至1000ml)为流 动相,柱温35℃,流速为每分钟0.5ml,示差折光检测器。
普鲁兰(Pullulan),用于水溶性SEC/GPC测试多糖类的分子量及其分布的标准品。此标准品在水中溶解度高,而且溶解后不会再结晶。此标准品分子量范围 5,000-800,000 包装为0.2gx8 Kinds
聚苯乙烯磺酸钠 Model Mw Mn Mp D(Mw/Mn) PSS3.4K 3,610 — 3,420 <1.20 PSS15K 14,900 — 15,800 <1.20 PSS67K 63,900 — 65,400 <1.20 PSS140K 148,000 — 152,000 <1.20 PSS280K 282,000 — 305,000 <1.20 PSS600K 666,000 — 679,000 <1.20 PSS1M 976,000 — 976,000 <1.20 PSS2M 2,260,000 — 2,350,000 <1.20 PSS5.5M 5,640,000 — 6,940,000 <1.35 Mw: 重均分子量 Mn: 数均分子量 Mp: 峰位分子量 D: 分子量发布系数
分子量是超高分子量聚乙烯(UHMWPE)一项 非常重要的指标,由于UHMWPE分子量很大,用常 用的分子量测定方法进行测量时存在较大的难度。 釉度法仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围 宽,有相当好的实验精确度。因此,釉度法就成了 现在最常用的方法。但在釉度法测试UHMWPE的 过程中,影响因素很多,稍不注意就会造成测试结 果的偏差,因此,对测试过程进行分析,争取将实验 各环节可能带来的误差减至最小,才能保证所测高 聚物分子量的准确性。常用毛细管釉度计有乌氏、芬氏、平氏和逆流 式等几种,测量高聚物的分子量一般选用乌氏釉度 计。乌氏釉度计是高分子科学研究和生产领域中 使用最广泛的,用来表征高聚物稀溶液性质和高聚 物分子量的仪器。适合聚乙烯(PE)的乌氏釉度计 一般为高温乌氏釉度计,其又分为两种:稀释型高 温乌氏釉度计和非稀释型高温乌氏釉度计。这两 种釉度计在GB 1841一1980[1]中都是规定的标准釉度计。对于UHMWPE,一般采用稀释型高温乌氏 釉度计。稀释型高温乌氏釉度计最大的优点在于 贮液球体积增大(约50ml),便于在球内稀释被测液 体,以便测试不同浓度液体的釉度。使用稀释型乌 氏釉度计可大大省去常规乌氏釉度计每次测完一 个浓度必须用待测液润洗的麻烦,巳乌氏釉度计的 润洗也不像普通的玻璃仪器那样易于操作,稍有不 慎就可使配制准确的一系列溶液的浓度改变,导致 作图时引起较大误差[2]。采用稀释型乌氏釉度计 的另外一个优点是可以增加聚合物自身的称量而 不会带来其他的操作麻烦,尤其是测量UHMWPE 时其优点更加明显。