对传统固体电极如何进行打磨抛光呢？

电极只有经过正确的清洁和抛光才能产生精确的、可重复的循环伏安图谱。下面以圆盘电极为例说明电极的打磨和抛光过程：  电极在使用前，用清水和95%乙醇清洗，然后在放大镜下仔细观察。首先检查封装材料（此处以玻璃为例）到金属的密封完整性，确保在金属电极周边的玻璃上没有裂缝或缺口。如果密封不严密，电极就不能使用了。下图表示一个完整无缺的电极密封(ａ)和一个有缺陷的电极密封 (ｂ)。接着检查有没有擦痕和刮痕。如果存在擦痕或刮痕，就应该用粗砂纸打磨电极以去除这些痕迹，然后再用更细的砂纸打磨电极表面。

固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。

粗砂纸打磨

最少2000目的粗砂纸粘贴固定在厚玻璃板上，把圆盘电极表面平按在粗砂纸上，电极与砂纸成垂直，画圈打磨电极表面。应该注意按压电极的力量适当即可，不要太大。定期用放大镜观察电极表面，直到观察不到缺陷。过度用粗砂纸打磨会减少电极的使用寿命。  

细砂纸打磨

和粗砂纸打磨的方法一样，只不过换作3000目以上的金相细砂纸。 

抛光

接下来的步骤就是抛光了，通常用于抛光电极的材料有金刚砂、CeO₂ 、ZrO₂ 、MgO和α-Al₂O₃ 粉，抛光时总是按抛光剂粒度由高到低的顺序依次进行研磨。电极表面的超细抛光是用圆盘电极的表面依次在铺有一层1.5微米、0.5微米（或者更微细：0.3或0.05微米）的氧化铝抛光粉的麂皮上画圈（8字型）打磨。麂皮平铺在一块厚玻璃上，氧化铝抛光粉在打磨前用蒸馏水略微润湿形成浆状。经过如此打磨，电极表面会平滑如镜。 

打磨后，先用蒸馏水，然后用丙酮，接着用95%乙醇冲洗电极。有条件的实验室还可以用超声波清洗器清洗电极：先用蒸馏水冲洗去表面污物，再移入超声水浴中手持清洗，每次约20秒，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO 和蒸馏水超声清洗。最后用抛光布轻轻吸干或者用吹风机冷风吹干。 

片状和其它形状的电极与以上圆盘电极的打磨抛光过程基本一致，只不过片状电极在打磨时不方便手握，因此更需要耐心。 

铁氰化钾体系K₃ Fe(CN)₆在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程，其氧化峰和还原峰对称，两峰的电流值相等，两峰电位差理论值为59mV。体系本身很稳定，通常用于检测电极体系和仪器系统。

电极彻底洗涤后，首先在0.5~1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围-1.0 ~+1.0 V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后记录在0.20mol/LKNO₃ 溶液中1×10^-3 mol/L K₃Fe(CN)₆的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围-0.2 ~ +0.6 V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。