月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

牛奶是我们日常生活中十分常见的一种饮料，其营养丰富，能够补充人体日常所需的蛋白质，补充钙质等等。牛奶还是非常棒的早餐饮品之一，同时晚上睡觉之前喝一杯温热了的牛奶，还具有安神的效果，能美美的香香的睡上一觉。
而牛奶中会含有一种甲砜霉素，为白色到类白色结晶性粉末或晶体。甲砜毒素在临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显。
服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应，其发生率在10%以下。本品亦可引起造血系统的毒性反应，主要表现为可逆性的红细胞生成抑制，白细胞和血小板减少等。
因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控，以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。

适用范围
适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。

溶液的配置
甲砜霉素标准储备液（1mg/ml）：称取甲砜霉素对照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃，保质期一个月。
甲砜霉素标准工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。
甲砜霉素标准工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。

提取步骤
纯牛奶：称取试样5g至50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，将上清液转移至100ml鸡心瓶中；再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液，于45℃旋转蒸发至近干；鸡心瓶中残液加入5ml水，超声5min使之充分溶解，再向鸡心瓶中加入10ml正己烷，一并转移至50ml离心管中；再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中，涡旋混匀2min，4000r/min离心2min，取下层清夜待净化。

SPE净化步骤

活化：5mL乙腈，5mL水，弃去

上样：待净化液全部上样，弃去
淋洗：2mL水（润洗离心管），弃去，抽干
洗脱：10mL乙腈，收集于15ml离心管中，氮吹吹干,用流动相定容至1mL，并过0.45 μm滤膜，上HPLC检测

色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）
流动相：水/乙腈=(4/1)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL

检测波长：225nm

色谱图及加标回收率结果

图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图

图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图（SPE柱：BRP）

表1：牛奶样品BRP小柱处理加标回收率

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