2018/08/16 11:14
阅读:994
分享:
免费下载
方案摘要:
方案详情:
百草枯。
一个让人看了就心生恐惧的名字。
药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。2016年,也就是两年前。
那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?
月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。
适用范围
适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。
参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》
溶液的配置
标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。
杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L。
标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL。
硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中。
含2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。
甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。
氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL。
提取步骤
水(或废水)样抽滤过0.45µm尼龙滤膜,于采样瓶中;
移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® WCX
规格:150mg/6mL
活化:5mL甲醇,5mL水,弃去
上样:待净化液全部上样,弃去
淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去
洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集于50mL离心管中,抽干氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45µm滤膜,上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® SiO2
规格:4.6×250mm,5µm
流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)
流速:1.0mL/min
柱温:40℃
进样量:20µL
检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm
杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm
色谱图或者加标回收率结果
图1 杀草快对照0.5mg/L图谱
图2 百草枯对照0.5mg/L图谱
图3 自来水加标5µg/L杀草快图谱
图4 自来水加标5µg/L百草枯图谱
图5 废水加标5µg/L杀草快图谱
图6 废水加标5µg/L百草枯图谱
表1:加标回收率
相关产品信息
下载本篇解决方案:
2341农药残留量测定(白头翁)-药典2341-
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用白头翁) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
制药/生物制药
2022/09/13
2341农药残留量测定(楮实子)-药典2341
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用楮实子) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》 2、溶液的配置
制药/生物制药
2022/09/13
2341农药残留量测定(大枣)-药典2341
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用大枣) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
制药/生物制药
2022/09/13
2341农药残留量测定(灯心草)-药典2341
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用灯心草) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
制药/生物制药
2022/09/13