迪马科技：植物性食品中α-666、β-666和δ-666的测定——GC法解决方案

农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。

方法优势：

迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。

1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg，其它为0.2 μg/kg；

2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；

3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案，敬请参考！

植物性食品中多种有机氯的测定——GC法

1、适用范围                                                                                        

本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。

定量限：顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg；其它为0.2 μg/kg。

2、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取

3.1 笋叶和西红柿

(1)    5 g样品，加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min；

(2)    取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。

3.2 菠菜

(1)    取5 g样品，加入30 mL乙腈，均质1 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，8000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液；

(2)    将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待净化。

3.3 花生

(1)    5 g样品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上层清液；

(2)    向下层残渣中加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取两次，合并上层清液；

(3)    取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超声溶解，待净化。

4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)

将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。

5、色谱条件

色谱柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)

进样口温度：260 ℃

升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升温至205 ℃，保持7 min

载气：氮气，流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

ECD：300 ℃

6、添加回收结果

笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果（添加水平为20 μg/kg），加标量：混合标准储备液4.0 μg/mL，25 μL。

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