2017/07/25 14:54
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1、提取 将5 g 样品置于50 mL 离心管中,加入40 mL 提取液*,振荡提取20 min,4000 rpm 下离心5min,收集上清液,再用60 mL 提取液重复提取两次,合并上清液,然后用提取液定容至100 mL,过滤,将1 mL 滤液移入刻度试管,50 oC 下氮气吹干,用1 mL 2% 冰乙酸溶液溶解残渣,待净化。 注: 提取液:2% 磷酸水溶液/ 甲醇=20/80 2、净化 a 活化: 依次用1 mL 甲醇和1 mL 水活化ProElut PXC 30 mg/1 mL (Cat.#68202),流出液弃去; b 上样: 将待净化样品溶液加入小柱中,流出液弃去; c 淋洗: 依次用1 mL 0.1 mol/L HCl 水溶液、1mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去,然后将PXC 柱抽干; d 洗脱: 用2 mL 10% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:在55 oC 下用氮气吹干洗脱液,准确加入1 mL 冰乙酸(2%),充分混匀,供LC-MS 分析
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