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饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗的测定
2017/07/25 14:54
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方案摘要：
方案详情：
1、提取 将5 g 样品置于50 mL 离心管中，加入40 mL 提取液*，振荡提取20 min，4000 rpm 下离心5min，收集上清液，再用60 mL 提取液重复提取两次，合并上清液，然后用提取液定容至100 mL，过滤，将1 mL 滤液移入刻度试管，50 oC 下氮气吹干，用1 mL 2% 冰乙酸溶液溶解残渣，待净化。 注： 提取液：2% 磷酸水溶液/ 甲醇=20/80 2、净化 a 活化： 依次用1 mL 甲醇和1 mL 水活化ProElut PXC 30 mg/1 mL (Cat.#68202)，流出液弃去； b 上样： 将待净化样品溶液加入小柱中，流出液弃去； c 淋洗： 依次用1 mL 0.1 mol/L HCl 水溶液、1mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去，然后将PXC 柱抽干； d 洗脱： 用2 mL 10% 氨水甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：在55 oC 下用氮气吹干洗脱液，准确加入1 mL 冰乙酸(2%)，充分混匀，供LC-MS 分析
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