气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试医疗器械产品中的TOTM

偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其良好的塑化性、耐迁移性、耐高温以及低毒性，被认为是可替代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一种优良增塑剂。尽管目前没有充分证据显示医疗器械中TOTM对人体有显著的影响，但是，动物实验表明TOTM在代谢的过程中会积累在组织里。考察TOTM的溶出量的影响因素以及人体可接受的耐受限量，特别是一些新生儿、怀孕或哺乳妇女等高敏感群体是十分必要的。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对医疗器械PVC中TOTM进行监控，得到了比较满意的测试效果。

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取，经乙酸乙酯萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

2.2主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；

偏苯三酸三辛酯（TOTM）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；

乙酸乙酯：HPLC级（默克）。

正己烷：HPLC级（默克）。

2.2 仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；

柱箱程序升温条件：初始温度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；

进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1；

进样量：1.0μL；

进样口温度：280℃；

气质接口温度：280℃；

离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

溶剂切除时间：4min；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

3.测试结果

3.1 TOTM标准物质组分定性结果

1.TOTM

图2. TOTM标准物质总离子流色谱图

图3.TOTM质谱图

表1.目标物基本测试信息

3.2 样品测试

图4.实际样品测试图

4.总结

本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对医疗器械中TOTM进行定性定量测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。

5．参考文献

[1] HG/T 3874-2018 工业偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）

[2] GB/T 16886.17-2005 医疗器械生物学评价 第17部分：可沥滤物允许限量的建立

[3] IS0 10993-17:2002 Biological evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for leachable substances