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新拓仪器

2024/02/22 08:56

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固相微萃取技术

目前已有的研究表明，蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生 2-甲基异莰醇及土臭素的主要来源。当水体中藻污染暴发等情况发生时，可导致 2-甲基异莰醇及土臭素的产生。这两项指标嗅阈值较低，当水体中浓度超过嗅阈值（10 ng/L）时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味，影响水体感官。在GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标中，2-甲基异莰醇及土臭素这2项指标被列为新增扩展指标进行检测。睿科集团针对水质异味物质检测，拥有一系列解决方案，满足客户不同样品前处理的需求。

固相微萃取技术克服了传统萃取方式的缺点，具有样品用量少，操作简单、方便，省时省力，少溶剂或者不使用溶剂，适合野外现场分析等优点。该技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型样品前处理技术，被评为20世纪最具潜力的100项技术革新发明之一。

水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定

1前处理步骤——固相微萃取（SPME）

样品萃取

GC分析

步骤一	60mL采样瓶：磁力搅拌子+10g氯化钠+40mL水样 +10μL内标（40μg/L）
步骤二	萃取温度：60℃；萃取时间：40min；转速：800rpm
步骤三	解吸温度：250℃；解吸时间：5min

2气质联用检测条件

色谱柱	HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度	250℃
柱流量	1mL/min
初始温度	60℃，保持2.5min
阶升	以8℃/min速度升温至180℃。后运行：250℃，保持5min
进样方式	不分流进样
载气	高纯氦气，恒流模式
MSD传输线辅助加热	280℃
离子源温度	230℃
四级杆温度	150℃
模式	SIM
溶剂延迟	8min

土臭素的标准曲线

2-甲基异莰醇的标准曲线

3结论

从表中可以看出，2个化合物的回收率均在88%-125%之间，RSD<10%，表明该方法具有良好的准确度和精密度。

组分	加入浓度ng/L	回收率%	平均回收率%	RSD%
土臭素	20	87.8~114.6	97.3	6.57
土臭素	50	91.5~107.0	97.7	6.74
2-甲基异莰醇	20	109.6~124.7	116.2	8.11
2-甲基异莰醇	50	96.4~121.9	107.7	4.55