全自动消解 － 电感耦合等离子光谱法测定土壤中Zn、Cr

  Zn,Cr是土壤检测中的主要重金属分析项目，其含量测定的前处理方法主要有电热板消解法、高压釜密闭消解法、微波消解法等，电热板消解法主要适用于样品批量小，种类复杂的样品；微波消解法主要适用于难溶性样品；高压釜密闭消解法操作繁琐，分析人员的劳动强度大，不建议使用。本文利用先进的全自动消解仪进行样品前处理，应用电感耦合等离子光谱法检测土壤中 的 Zn,Cr的含量。采用全自动消解仪湿法消解，仪器自动化程度高（自动加酸、摇匀、升降、梯度升温、赶酸、定容），有效提高了实验效率，特别 适用于批量样品的测定。

关键词: 全自动消解; 电感耦合等离子光谱法; Zn ;Cr ;土壤

1.实验材料

1.1试剂

硝酸( 优 级纯，上海国药) ; 氢氟酸、高氯酸 ( 优级纯，天津科密欧) ;  GBW(E)080670混元素标准溶液( 10mg / L) ( 国家标准物质研究中心) ; 土壤标准物质 GBW07455(GSS-26 ,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所) 。

采用质量法通过逐级稀释配置Zn、Cr标准曲线溶液，浓度为0.00、50.00、100.00、250.00、500.00ug/L,基体为2%硝酸。

1.2仪器

全自动消解仪S60 UP (北京莱伯泰科仪器股份有限公司)；电感耦合等离子光谱ICAP 7000 Series 电感耦合等离子光谱仪(美国 Thermo公司) ;分析天平 BS224（德国 Sartorius公司）；超纯水制备仪 Millipore(美国 Milli-Q公司)。

2.实验方法

2.1样品处理方法

2.2仪器分析条件

详细实验过程请下载附件查看

3.结果与讨论

3.1线性

Zn  

Cr

3.2方法精密度与准确度

选用GSS-26样品，平行制备7个样品，测定样品中Zn、Cr元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的精密度与准确度良好。

3.3注意事项

（1）湿法消解过程中，室内环境的控制非常重要，最好采用有过滤功能的全自动消解仪。实验室需无尘，通风厨、消解仪、操作台面、烘箱、等必须清洁无尘，所用的器皿和试剂以及去离子水均不能含痕量锌。在实验之前，用约20%硝酸浸泡所有器皿12 h以上，且用大量自来水、超纯水仔细冲洗干净。此外，加酸过程中乳胶手套、护手霜均会影响测定结果，我们整个实验过程中使用洁净的薄膜手套、避免使用化妆品。

（2）由于消解时使用氢氟酸，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果。
（3）消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低，赶酸时将试样蒸至不流动的湿盐状态，不可干透，因为此时铁盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果偏低。

4.结论

本方法是采用硝酸-氢氟酸-高氯酸 三酸体系的土壤湿法消解，采用全自动消解仪进行预处理，应用电感耦合等离子体发射谱，标准曲线法定量，可以较好地测定Zn、Cr元素，方法快速、准确、具有较高的灵敏度。

作者：周思佳

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