2017/05/23 13:37
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前言:
2016年5月31日,《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定,其中关于土壤中有机氯农药的测定,采用《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的26种有机氯,Sepline-S2全自动固相萃取系统净化,MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。
关键词:土壤 有机氯 HPSE Sepline MV5
1、实验部分
1.1仪器和设备
1.2 试剂和样品
1.3土壤样品处理
1.3.1 提取
1.3.2 浓缩
1.3.3 净化
1.4样品加标回收率实验
1.5 GC/MS检测条件
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2、实验结果
2.1 26种有机氯农药色谱图分离情况(含内标和替代)
图2 有机氯标准液总离子流谱图
2.2 6个平行加标离子流重叠图
图3 6个平行加标离子流重叠图
2.3 加标样品的回收率
表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率
名称 | 回收率1,% | 平均值,% | RSD,% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
а-六六六 | 85.2 | 82.1 | 86.3 | 81.7 | 85.7 | 83.2 | 84.03 | 2.33 |
六氯苯 | 72.2 | 75.1 | 73.6 | 70.9 | 74.3 | 72.8 | 73.15 | 2.07 |
β-六六六 | 102.8 | 109.1 | 110.4 | 108.4 | 100.6 | 107.9 | 106.53 | 3.66 |
林丹 | 80.3 | 85.7 | 85.9 | 80.8 | 83.5 | 85.5 | 83.62 | 3.03 |
百菌清 | 84.2 | 80.6 | 85.8 | 84.7 | 85.3 | 82.2 | 83.80 | 2.39 |
δ-六六六 | 93.5 | 90.6 | 91.1 | 84.1 | 85.9 | 94.1 | 89.88 | 4.51 |
七氯 | 91.6 | 90.6 | 92.7 | 85.3 | 88.7 | 82.6 | 88.58 | 4.42 |
敌草索 | 92.3 | 90.5 | 85.9 | 88.1 | 94.4 | 84.3 | 89.25 | 4.32 |
艾氏剂 | 85.4 | 80.7 | 81.6 | 86.6 | 87.9 | 83.4 | 84.27 | 3.38 |
环氧七氯-B | 92.2 | 90.1 | 87.2 | 88.9 | 85.6 | 87.4 | 88.57 | 2.66 |
环氧七氯-A | 93.9 | 92.3 | 88.7 | 85.1 | 90.6 | 87.9 | 89.75 | 3.54 |
反式-氯丹 | 92.5 | 90.3 | 85.5 | 86.9 | 91.4 | 88.4 | 89.17 | 3.03 |
o,p'-DDE | 102 | 97.7 | 103.3 | 93.3 | 102.7 | 101.2 | 100.03 | 3.84 |
顺式-氯丹 | 95.1 | 90.3 | 86.3 | 96.3 | 85.7 | 90.2 | 90.65 | 4.82 |
β-硫丹 | 90.8 | 87.8 | 84.5 | 94.5 | 93.3 | 92.6 | 90.58 | 4.18 |
p,p'-DDE | 103.2 | 98.2 | 94.5 | 103.5 | 101.7 | 102.3 | 100.57 | 3.51 |
对三联苯-D14(SS) | 98.2 | 97.8 | 96.4 | 99.2 | 97.4 | 97.1 | 97.68 | 0.99 |
狄氏剂 | 103.4 | 102.2 | 94.8 | 104.8 | 100 | 95.7 | 100.15 | 4.11 |
o,p'-DDD | 105.2 | 101.2 | 96.5 | 106.5 | 101.8 | 103.5 | 102.45 | 3.45 |
异狄氏剂 | 85 | 82.1 | 91.5 | 87.2 | 80.9 | 87.8 | 85.75 | 4.57 |
а-硫丹 | 102.4 | 100.4 | 96 | 104.8 | 101.2 | 98.8 | 100.60 | 3.00 |
p,p'-DDD | 104.3 | 103.2 | 96.7 | 106.7 | 106.1 | 101.6 | 103.10 | 3.54 |
o,p'-DDT | 107.9 | 102.8 | 99 | 109 | 105.3 | 101 | 104.17 | 3.77 |
p,p'-DDT | 110.6 | 100.6 | 96.8 | 106.8 | 103.3 | 101.1 | 103.20 | 4.74 |
甲氧滴滴涕 | 105 | 112.1 | 107.9 | 111.4 | 116.2 | 106.2 | 109.80 | 3.83 |
灭蚁灵 | 91.8 | 90.2 | 93.2 | 83.2 | 88.5 | 85.2 | 88.68 | 4.36 |
3、结论
由表2可知,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯,加标回收率为70.9%~116%,替代物标品回收率为96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。
60mL收集管同时适用于这三种仪器,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。
综上所述,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的有机氯这一实验中,莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、Sepline-S2全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
1、《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿
2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
撰稿人:王熙
(ZL,ZN,LGY)
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