加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃

前言：

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。

加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

关键词：土壤  多环芳烃 HJ805-2016  HPSE  Sepline  MV5

1、实验部分

1.1仪器与试剂

1.2标准工作液配置

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

1.3.2 浓缩

1.3.3 净化

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2、实验结果

2.1多环芳烃标准液总离子流谱图

图3多环芳烃标准液总离子流谱图

2.2 加标样品的总离子流谱图

图4样品加标的总离子流谱图 

2.3 加标样品的回收率

表1硅胶柱净化加标样品回收率

3、结论

由表1和表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为63.0%~120.9%， RSD为1.4%~8.2%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。

用该方法进行实际土壤样品检测，其中萘的含量为7.8 ug/kg，芴的含量为19.2ug/kg，二苯并[a, h]蒽的含量为11.8 ug/kg，其余13种多环芳烃未检出。

60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、Sepline-S2全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

参考标准：

1、HJ 805-2016 土壤和沉积物  多环芳烃的测定  气相色谱-质谱法

2、HJ 783-2016 土壤和沉积物  有机物的提取   加压流体萃取法 

撰稿人：王熙

（SLP，ZN）