关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-668-6588
仪器信息网认证电话，请放心拨打
通微课堂之导致色谱峰分叉的因素分析
2017/04/14 17:54
阅读：407
分享：
方案摘要：
产品配置单：
通微EasySep-1020高效液相色谱仪
型号： EasySep-1020 HPLC
产地： 上海
品牌： 通微
¥5万 - 10万
参考报价
联系电话
UM5800蒸发光散射检测器
型号： UM5800
产地： 上海
品牌： 通微
¥10万 - 20万
参考报价
联系电话
方案详情：
高效液相色谱仪作为一种高精密分析科学仪器，如果使用过程中操作不当容易导致各种各样的问题，其中最常见的也是关注度较高的问题是峰形异常的问题。之前我们已经讲述过色谱峰前延、色谱峰拖尾等峰形异常问题的原因及解决方法，下面我们将着重讨论另外一种常见的峰形异常问题-色谱峰分叉，即出现双峰或肩峰，如下图所示：
导致色谱峰分叉的因素有很多，我们来了解一下常见的几种情况：
1、保护柱被阻塞或污染：复杂的样品基质容易造成保护柱的阻塞或污染，进而产生色谱峰分叉的现象。
解决办法：取下保护柱再进行分析，如有必要可更换保护柱。
2、分析柱被阻塞或污染：色谱柱在开始使用时没问题，而使用一段时间后出现峰分叉的现象，很可能是由于色谱柱被阻塞或者污染引起。
解决办法：如果分析柱阻塞，一般入口被阻塞的可能性较大，建议更换筛板或更换色谱柱；若分析柱被强保留物质污染，根据污染物质的物化性质选择适当的清洗再生措施。
3、色谱柱填料塌陷：色谱柱通常都有其适用的pH、温度范围，例如硅胶基质填料的色谱柱pH耐受范围一般为2-8，推荐使用温度不超过40℃，若使用不当会造成色谱柱填料塌陷，从而导致色谱峰分叉。
解决办法：由于柱填料塌陷引起的色谱峰分叉很难修复，建议更换新的色谱柱。
4、溶剂效应：样品溶剂不溶于流动相。对于反相色谱，若使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早的洗脱出色谱柱，导致峰变形。
解决办法：改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
5、接头连接不正确：如果连接柱子时选用的连接头不配套，柱子虽能固定住但管线与柱头仍有一定空间，涡流导致峰前延或分叉。
解决办法：换个配套的连接头。
6、样品过载：进样量超过柱容量时，尤其在使用小体积色谱柱时，也可能会出现峰分叉的现象。
解决办法：减小进样量
下载本篇解决方案：
更多
HPLC-ELSD分离检测山梨醇和异山梨醇
糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂，具有甜度较蔗糖低，热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点，所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品，发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇等。食品中各类糖醇的限量都有一定的标准，因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。
食品/农产品
2024/03/21
固相萃取-毛细管电泳检测环境中头孢类抗生素
通过对检测波长、缓冲液pH、毛细管尺寸、分离电压等参数进行优化，确定出最优分析条件，对含有头孢克肟、头孢氨苄、7-氨基头孢烷酸、头孢呋辛、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、头孢哌酮、头孢他啶、头孢吡肟、头孢噻肟和头孢拉定浓度为5.0 μg/mL的十种头孢类抗生素溶液进行了有效的分离和检测。
制药/生物制药
2024/06/06
公司名称： 上海通微分析技术有限公司
公司地址： 上海浦东新区张江高科技园区松涛路489号CO1座 联系人： 通微 邮编： 201203 联系电话： 400-668-6588
仪器信息网APP
展位手机站