2017/03/16 10:34
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方案摘要:
产品配置单:
PIC-10型离子色谱仪
型号: PIC-10
产地: 山东
品牌: 普仁
¥10万 - 20万
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方案详情:
摘要:建立了使用高容量色谱柱、Na2CO3/NaHCO3淋洗液、紫外-抑制电导两种方式检测奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。实验结果表明,抑制电导检测对NO3-的回收率优于205nm波长紫外检测;抑制电导检测对NO2-、NO3-的最低检出限分别为8.5mg·L-1、13.4mg·L-1,回收率分别为88.1%、103.2%,重现性(RSD%, n=5)分别为1.29%、2.10%。与国家标准方法相比,本方法具有灵敏度高、分析时间短的优点。
关键词:亚硝酸盐,硝酸盐,离子色谱法,高容量色谱柱,奶粉
食品中的亚硝酸盐和硝酸盐是食品安全检测的重要项目。亚硝酸盐对人体的危害在于降低血液的输氧能力,能够在人体内生成具有强烈致癌作用的亚硝胺类物质[1, 2]。而硝酸盐在人体内能够转化为亚硝酸盐,表现为亚硝酸盐的毒性。我国很多地区的卫生部门均对蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐做出了限量标准,但奶粉类食品却很少涉及。奶粉是婴幼儿主要的营养和能量来源,对奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐进行检测十分必要[3]。
目前我国对亚硝酸盐、硝酸盐的使用标准规定[4],仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留,以亚硝酸盐计限量为30 mg/Kg。在检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的国家标准方法[5]中,第一法就是离子色谱法。该方法使用KOH淋洗液梯度淋洗,NO3-的保留时间较长,达28.3min。第二法则是利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺耦合,紫外分光光度法测定;硝酸盐需要用镉柱还原为亚硝酸盐,该方法不能同时测定亚硝酸盐和硝酸盐且镉柱毒性较大。第三法专门针对奶粉提出了检测方法,缺点是不能同时检测亚硝酸根和硝酸根。综上所述,离子色谱法测定食品中的NO2-、NO3-方法简便,优势明显。
本文提出了使用离子色谱仪检测奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。使用高容量阴离子交换色谱柱,Na2CO3/NaHCO3淋洗液,NO2-、NO3-保留时间短于国家标准方法。采用紫外-抑制电导两种检测模式,对两种检测方式进行了比较。
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