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吉天仪器流动注射分析仪测定土壤中的挥发酚

聚光科技

2024/09/27 18:32

阅读：14

土壤中挥发酚对人体和环境有较大的危害。挥发酚是一种高毒物质，可以影响土壤环境的正常功能，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。此外，土壤中的挥发酚还会被植物吸收，导致农作物减产甚至枯死。在适当条件下，被土壤或沉积物吸附积累的酚类化合物还会重新释放出来，对人体和环境造成持续的危害。

土壤挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为挥发酚，目前国内外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择性高、准确可靠的优点。

试剂

表1 实验所用标准溶液/试剂

溶液配制

1、试剂准备

蒸馏试剂（R1）、铁氰化钾缓冲液（R2）、4-氨基安替比林显色剂（R3）、载流（C）。

2、标准溶液配制

标准工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL挥发酚标准中间液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，配制成 10-100μg/L 的标准系列工作液。

测试结果

1、线性测试

将挥发酚标准系列工作液（10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L）分别进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，挥发酚的线性在0.9999以上，标准曲线见图1。

图1 挥发酚标准曲线

2、重复性测试

按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》进行试样的提取，定量重复性（峰面积）测定结果见表2，重复性的分析峰形图见图2。

表2 定量重复性（峰面积）测定结果

图2 重复性分析峰形图

3、检出限

将5μg/L挥发酚溶液连续测定7次，当n=7时t=3.14，检出限(5μg/L)：0.63μg/L，结果详见表3，分析峰形图见图3。

表3 检出限测定结果

图3 检出限（5μg/L）分析峰形图

4、加标回收率

按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》对石英砂、石英砂加标、黄土、和黄土加标进行试样的提取，将样品提取液连续测定6次，得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4，加标回收率的分析峰形图见图4-5。

表4 加标回收率测定结果

图4 黄土空白峰形图

图5 黄土0.1mg/kg加标峰形图

结果讨论

本文所述的土壤中挥发酚分析方法，是使用聚光科技子公司北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定，以氢氧化钠为提取液对待测物进行浸提，提取液直接上机进行分析，此方法测试线性相关系数为0.9999；定量重复性为0.75%；加标回收率为93.9%-98.5%。经计算此方法可满足《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》的检测需求。