使用G5气相色谱仪 分析防护用品中环氧乙烷含量

介绍了使用 HS-7 顶空进样器、G5 气相色谱仪分析环氧乙烷含量。采用 60℃恒温 40min 顶空条件，KB-624 毛细管色谱柱进行测定，柱箱恒温 50℃，载 气 1.5mL/min, 结 果 显 示 所建立的标准曲线 1 ～ 10μg/mL 范围内线性关系可达到 0.999 以上，试验还论证了环境空气是产生环氧乙烷干扰峰的主要因素，适当条件下可通过氮气吹扫降低干扰，对比前后效果显著。

采用 GB/T14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具 检验方法》 第 1 部分：化学分 析方法》外标法定量。

实验部分

实验所使用北京普析通用公司生产的 G5 气相色谱仪和 HS-7 顶 空 自 动 进 样 器，其 中 G5 配 制 火 焰 离 子 化 检 测 仪 （FID）检测器，所使用的色谱柱购自郑州英诺高科有限公司， 规格为 KB-624（30m×0.32mm×1.8μm），方法所使用的色 谱条件参数，见表一。

试剂及耗材

环氧乙烷标准溶液：有客户提供，浓度为 5000μg/mL； 顶空瓶：规格 25mL

工作溶液配制过程

环氧乙烷 10μg/mL 标准使用溶液，精确量取 0.2mL 环 氧乙烷标准溶液加入 100mL 容量瓶，加水至刻度，摇匀备用。 1.0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、 10μg/mL 环氧乙烷标准溶液，在顶空瓶中分别精确加入超 纯水 4.5mL、4mL、3mL、2mL、1mL、0mL，然后分别精 确加入含 10μg/mL 环氧乙烷 0.5mL、1mL、2mL、3mL、 4mL、5mL 盖好顶空瓶盖，用压盖钳将瓶盖压紧，摇匀备用。 

注意：加入标准溶液时，移液管应伸入到水液面以下， 可有效防止环氧乙烷挥发。

色谱图及出峰位置

通过 1.0μg/mL 和 10μg/mL 两个浓度点进行出峰位置定性，如下图所示：

图一 . 环氧乙烷出峰时间结果图 1 干扰峰；2 环氧乙烷；a 1.0μg/mL；b 10μg/mL

经标准溶液定性确定环氧乙烷出峰位置在 3.1min， 1.8min 处有干扰峰出现，未对环氧乙烷产生影响。

标准曲线与线性

环氧乙烷标准溶液 1.0μg/mL ～ 10μg/mL 峰面积响应 值、校正曲线及线性如下： 

图二.环氧乙烷标准溶液 1.0μg/mL～10μg/mL 校正曲线

经验证，采用外标法进行定量， 环氧乙烷线性范围为 1.0ug/mL ～ 10.0ug/mL，线性良好，相关系数 在 0.999 以上。

干扰峰导致线性差的问题

实验过程中还发现，环氧乙烷 出峰时间 3.1min 前出现一个干扰 峰，可造成线性达不到 0.99，为排 查干扰峰产生原因，本试验进行了 三个试验论证，包括 

①直接进样空白试验、 

②实验室环境空气与大气环境 空气比对试验 

③氮气吹扫顶空瓶试验，以探索并消除干扰峰的方法。

直接进样空白试验

拆卸下顶空进样仪，使用气相 色谱仪运行程序，观察色谱峰谱图 情况，确认是否由进样口端引起的 干扰，色谱图如下：

图三.气相色谱仪直接进样条件下色谱图

经验证，无明显干扰峰未出现， 可排除由气相色谱仪进样口端带来 的干扰峰影响。

实验室环境空气与大气环境空气比对试验

将顶空瓶放置在实验室环境空气及 大气环境空气两种条件下，压紧顶空瓶 盖，测试比较色谱峰情况。 

结果显示，2.77min 出现明显目标 物干扰峰，且实验室空气明显高于大气 空气的影响。

图四.两个空气条件下顶空瓶中气体测试结果 

a 实验室空气环境；b 大气空气环境；

氮气吹扫顶空瓶试验

为解决实验室环境空气引入的干扰峰影响，一方面可以通过到洁净实验室开展试验来解决，另 一方面本试验也尝试了通过使用氮气吹扫的方式，降低环境空气对顶空瓶内气体的影响，首先在向 顶空瓶中加入环氧乙烷标准溶液前，先向顶空瓶内通入 2mL/min 氮气充气 30s，然后再向顶空瓶 中迅速加入环氧乙烷标准溶液，最后压紧顶空瓶盖后测试，结果如下：

图五.2mL/min 氮气充气 30s 后环氧乙烷标准溶液谱图 1 干扰峰；2 环氧乙烷

由此可见，在一定条件下，氮气吹扫可以有效降低实验室环境空气对环氧乙烷干扰峰影响。

结果与讨论

详细介绍了环氧乙烷残留量试验过程，包 括仪器参数、环氧乙烷标准配制过程等。试 验还论证了实验室环境空气通过顶空瓶进入 到气路中，从而影响环氧乙烷色谱峰分离的 过程，实验室可通过自建方法降低干扰峰影 响，以提升线性相关性满足法规要求。

结论  

本例依照 GB/T 14233.1-2008《 医用输液、 输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析 方法》，使用顶空气相色谱法测定环氧乙烷残 留量，证实了实验室环境空气的干扰因素可通 过向顶空瓶中通入 2mL/min 氮气充气 30s 方 式去除，获得在 0.999 以上的线性关系。