2018/12/24 17:53
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样品制备
称取0.1g研磨好的大米样品于100ml容量瓶中,随后加入1ml无水乙醇和9ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,放入水浴锅中,沸水水浴10分钟取出后放至室温,用去离子水定容至100ml,剧烈震荡,使溶液混合均匀。用移液枪吸取5ml该溶液至100ml容量瓶中,并用去离子水定容至刻度线。
标准序列
1.标准溶液的配置
1.1直链淀粉标准溶液(1mg/ml)
称取100±0.5mg脱脂以及平衡后的直链淀粉于100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入9.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液于沸水水浴中分散10min,移入100mL容量瓶中,用70mL去离子水数次洗涤烧杯,洗涤液一并转移如容量瓶中,加水刻度,剧烈摇匀。
1.2支链淀粉标准溶液(1mg/ml)
称取100±0.5mg脱脂以及平衡后的支链淀粉于100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入9.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液于沸水水浴中分散10min,移入100mL容量瓶中,用70mL去离子水数次洗涤烧杯,洗涤液一并转移如容量瓶中,加水刻度,剧烈摇匀。
2.标准样品的配置比例
稻米中直链淀粉的含量,%(干基) | 混合液组成,mL | ||
直链淀粉 (1.1) | 支链淀粉 (1.2) | 0.09mol/L 氢氧化钠 | |
0 | 0 | 9 | 1 |
10 | 1 | 8 | 1 |
20 | 2 | 7 | 1 |
25 | 2.5 | 6.5 | 1 |
30 | 3 | 6 | 1 |
40 | 4 | 5 | 1 |
标准曲线
检出限和精密度
DL≤0.3%
RSD(25%)≤0.3
样品检测结果对比
样品名称 | 直链淀粉含量%(EN ISO 6647-2-2007样品前处理,使用IFIA7进行检测) | 直链淀粉含量%(GBT15683-2008检测方法) | 差值% |
LC006 | 15.83 | 15.46 | 0.37 |
SD007 | 15.15 | 15.52 | 0.37 |
SC001 | 14.78 | 14.85 | 0.07 |
SC002 | 16.84 | 16.10 | 0.74 |
2010C0138 | 16.32 | 15.69 | 0.63 |
结果表明使用流动注射法按照EN ISO 6647-2-2007样品前处理方法检测结果和按照GBT15683-2008手工法检测结果偏差小于1%。
结论
本文基于EN ISO 6647-2-2007和GBT15683-2008两个标准,为测定稻米中的直链淀粉含量提供了解决方案。使用IFIA7全自动直链淀粉分析仪检测该物质,完全符合国标和国际标准方法,具有快速简便、灵敏度高和准确度高等特点,是未来粮油行业稻米检测的重要发展趋势。
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