离子交换-ICP-5000测定地表水中铬的价态

技术特点

l  铬的价态分析

l  离子交换分离富集

地表水环境质量标准GB3838-2002中铬的污染主要是六价铬（Cr(VI)），目前常用方法是紫外分光光度法（UV-Vis），该法具有操作繁琐、干扰大等特点。

本文将全谱直读ICP-5000原子发射光谱仪与离子交换技术相结合，建立了地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分析方法，该方法具有准确度高、操作简便、测定快速等特点。

样品前处理

平行采集三份100 mL地表水样品，第一份采用湿法消解（浓硝酸+高氯酸），加热富集至10 mL。第二份先用0.45 µm滤纸过滤，再通过阴离子交换柱富集，最后用10 mL 0.6 mol/L HCl-0.1%抗坏血酸洗脱，收集流出液和洗脱液。第三份过滤后调pH 2.0±0.1，加入二苯碳酰二肼（DPC）显色。

仪器配置

仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪，双向观测（水平+垂直），分析参数见表1；紫外分光光度计，石墨炉原子吸收光谱仪。进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。流动注射仪：FIA-3110。离子交换柱：IE0610；吸附树脂：ICP-AO。前处理设备：SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。

方法检出限

按样品空白连续测定11次的3倍SD乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。

结果

用ICP-5000测定加热富集和离子交换分离富集后水样中不同价态Cr，为验证实验准确性，同时采用UV-Vis直接测定Cr(VI)，结果见表4。结果表明离子交换和ICP-5000联用测定地表水Cr(VI)具有较好的准确度和精密度。

结论

本文采用离子交换-ICP-5000测定地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)，首先通过离子交换可实现地表水中Cr(VI)和Cr(Ш) 分离富集，分析结果与加热富集方法和UV-Vis法的结果吻合。该方法快速简便，准确度高、精密度好，可满足各类地表水中Cr(VI)和Cr(Ш)的分别检测。

参考文献

[1] GB 3838-2002，地表水环境质量标准[S].2002.

[2] 水和废水监测分析方法（第四版）[M].中国环境科学出版社. 2002.