2020/09/23 15:51
阅读:98
分享:方案摘要:
产品配置单:
迪马科技Spursil C18 色谱柱
型号:
产地:
品牌: 迪马科技
面议
参考报价
方案详情:
匹可硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品,由于服药后的不良反应和副作用,需医生处方指导使用。2020年4月,有公司非法在食品中使用匹可硫酸钠当作酵素进行添加,做成软糖、蜜饯和果冻类酵素食品。国家有关机关已经发文严格禁止此类行为。
迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS 201911食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法,建立了液体果汁、果冻、糖类,固体果汁、蜜饯等食品中匹可硫酸钠的检测方法,采用Spursil色谱柱结合LC-MS/MS,前处理采用两种方法,两种方法定量限均为0.125mg/kg,可供广大分析工作者参考。
方法一:按照标准采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱净化;
方法二:迪马优化方法,采用ProElut PWA-2弱阴离子交换固相萃取柱净化,更快速。
食品中匹可硫酸钠的测定
1、适用范围
本方案适用于果冻、蜜饯、糖果、果汁、固体果汁等样品中匹可硫酸钠的测定。
2、标准品配制
2.1 标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成1.0mg/mL的标准储备液;
2.2 标准工作液:取适量标准储备液,用甲醇配制成1.25μg/mL的标准工作液。
方法一:参考BJS 201911
3、提取
(1) 液体饮料类样品
称取1.0g样品于50mL离心管中,加入20mL水,80℃水浴10min,冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。
(2) 果冻类样品
称取1.0g样品,加入20mL水,80℃水浴10min,冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。
(3) 糖果类和固体饮料类样品
称取1.0g样品,加入40mL水,80℃水浴15min,冷却后,转移至50mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液5mL待净化。
(4) 蜜饯类样品
称取1.0g样品,加入40mL水,超声提取15min,6000rpm离心2min,转移至50 mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。
4、净化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化,弃去流出液;
2、上样:加入待净化液,弃去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,弃去流出液;
4、洗脱:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃减压蒸干,用水定容至合适的体积(液体饮料和果冻定容至10mL,蜜饯定至5mL、奶糖和固体果汁类样品定容至2.5mL),过PES膜(Cat#: 30017),上机分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
方法二:迪马优化方法
3、提取
称取1.0g样品于50 mL离心管中,加入20mL水,80℃水浴10min(多摇几次,保证样品充分溶解),冷却后,转移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液浑浊,可将提取液离心,6000rpm离心2min),取出上清液10mL待净化。
4、净化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化;
2、上样:加入待净化液,弃去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,弃去流出液;
4、洗脱:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃减压蒸干,用水定容至10mL,过PES膜(Cat#: 30017),上机分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(体积比)
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
5、色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Spursil C18,100x2.1mm,3μm (Cat#:82012)
流 速:0.3mL/min
进样量:5μL
柱 温:35℃
流动相:10mmol/L乙酸铵:乙腈=85:15
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
6、添加回收结果
相关产品信息:
下载本篇解决方案:
首次发布!植物生长调节剂残留测定法将入药典,迪马科技新品登场
针对该国家药品标准,迪马科技推出对应的xStandard®新产品,具体如下。后续会持续更新和整理更多系列化学标准品,请大家持续关注。
制药/生物制药
2024/09/29
【中药配方颗粒】标准中“穿心莲配方颗粒的检测”,使用迪马色谱柱
2021年,辽宁省药品监督管理局正式发布了《辽宁省中药配方颗粒标准 》第二批公告。 其中“穿心莲配方颗粒”标准检测方案中,使用了迪马科技色谱柱:Diamonsil® 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99903)。
制药/生物制药
2024/09/26
吗替麦考酚酯的检测
使用色谱柱Diamonsil® Plus C8,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99412)分析吗替麦考酚酯系统适用性溶液,流速为1mL/min时,相对保留时间约1.1处的杂质与主峰之间分离度为1.53;分析供试品溶液,主峰峰形正常,拖尾因子为0.97。
制药/生物制药
2024/09/26
【新品】色谱柱界的曙光!简单实验条件,轻松实现对水溶性维生素类化合物的分离
Aurorasil MMP-H色谱柱可与水溶性维生素发生多种相互作用,增强了对亲水性、极性化合物的保留,从而在简单实验条件下,可实现对水溶性维生素类化合物的有效分离。 本应用选取了7种水溶性维生素作为分析物,旨在考察Aurorasil MMP-Z色谱柱对强极性化合物的保留能力。由于该类化合物极性很强,传统C18柱对其保留较弱,部分组分很难实现基线分离。Aurorasil MMP-Z色谱柱可与水溶性维生素发生多种相互作用,增强了对亲水性、极性化合物的保留,并提供独特的选择性。
制药/生物制药
2024/09/09