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迪马科技：化妆品中双氟沙星喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法 解决方案
2017/11/29 20:37
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方案摘要：
方案详情：
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法
解决方案
喹诺酮类药物是一类合成抗菌药物，在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低，还是有厂商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妆品中违禁添加喹诺酮类药物，有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。
目前，国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。
化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和高效性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。
方法优势：
迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法测定化妆品中15种喹诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。
以下为详细解决方案，敬请参考！
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 μg/kg。
2、溶液类（爽肤水等）
2.1提取
取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。
2.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）
a活 化： | 5 mL乙醇、5 mL水活化； |
b上 样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
c淋 洗： | 加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液； |
d洗 脱： | 加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 |
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
3、乳液、果冻状样品
3.1提取
取样品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。
3.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）
a活 化： | 5 mL乙醇活化； |
b上 样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
c淋 洗： | 加入10 mL乙醇，弃去流出液； |
d洗 脱： | 加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 |
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
4、BB霜、洗面奶
4.1提取
取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL 2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。
4.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）
a活 化： | 5 mL乙醇活化； |
b上 样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
c淋 洗： | 加入10 mL乙醇，弃去流出液； |
d洗 脱： | 加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 |
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件
5.1 UPLC条件
色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)
流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度设置
时间/Min. | 0 | 4.5 | 5.5 | 7 | 7.5 | 15 |
A（%） | 80 | 80 | 0 | 0 | 80 | 80 |
B（%） | 20 | 20 | 100 | 100 | 20 | 20 |
5.2质谱条件
电离模式：ESI | 扫描方式：正离子扫描 |
检测方式：多反应监测 | 电喷雾电压：5500 V |
雾化气压力：50 psi | 辅助气压力：50 psi |
气帘气压力：20 psi | 离子源温度：500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 （m/z） (母离子/子离子) | 定量离子对 （m/z） (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压 /V |
马波沙星 | 363.2/320.2 | 363.2/320.2 | 24 | 82 |
363.2/277.4 | 24 | |||
沙拉沙星 | 386.2/342.2 | 386.2/342.2 | 24 | 92 |
386.2/299.2 | 35 | |||
双氟沙星 | 400.2/356.2 | 400.2/356.2 | 27 | 100 |
400.2/299.3 | 37 | |||
恩诺沙星 | 360.3/316.1 | 360.3/316.1 | 26 | 80 |
360.3/245.2 | 34 | |||
洛美沙星 | 352.3/265.1 | 352.3/265.1 | 30 | 93 |
352.3/308.3 | 23 | |||
氧氟沙星 | 362.3/318.3 | 362.3/318.3 | 25 | 90 |
362.3/261.2 | 35 | |||
依诺沙星 | 321.3/303.2 | 321.3/303.2 | 26 | 79 |
321.3/232.1 | 45 | |||
培氟沙星 | 334.2/316.1 | 334.2/316.1 | 25 | 84 |
334.2/290.2 | 24 | |||
奥比沙星 | 396.3/352.2 | 396.3/352.2 | 24 | 97 |
396.3/295.2 | 32 | |||
达氟沙星 | 358.4/340.2 | 358.4/340.2 | 28 | 86 |
358.4/255.4 | 50 | |||
氟罗沙星 | 370.4/326.2 | 370.4/326.2 | 24 | 100 |
370.4/269.2 | 36 | |||
莫西沙星 | 402.4/384.1 | 402.4/384.1 | 28 | 85 |
402.4/364.2 | 35 | |||
环丙沙星 | 332.2/288.2 | 332.2/288.2 | 23 | 80 |
332.2/245.2 | 30 | |||
司帕沙星 | 393.2/349.2 | 393.2/349.2 | 27 | 110 |
393.2/292.1 | 34 | |||
丹诺沙星 | 358.3/314.1 | 358.3/314.1 | 24 | 97 |
358.3/283.4 | 30 |
6、添加回收结果
莫西沙星25 μg/L XIC色谱图
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
68207 | ProElut PXC | 500 mg/12 mL 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
50P-C15717000 | 氧氟沙星[82419-36-1] | 100 mg |
50P-C13166950 | 依诺沙星[74011-58-8] | 100 mg |
50P-C15905000 | 培氟沙星磺酸盐[149676-40-4] | 100 mg |
50P-C15742000 | 奥比沙星[113617-63-3] | 100 mg |
50P-C11960500 | 甲磺酸达氟沙星[119478-55-6] | 100 mg |
50P-C13658000 | 氟罗沙星[79660-72-3] | 100 mg |
83J-Y0000703 | 莫西沙星盐酸盐[186826-86-8] | 110 mg |
50P-C13170000 | 恩诺沙星[93106-60-6] | 100 mg |
50D-250693-5G | 环丙沙星[85721-33-1] | 5 g |
50P-C16972650 | 司帕沙星[110871-86-8] | 100 mg |
50P-C12627000 | 双氟沙星盐酸盐[91296-86-5] | 100 mg |
50-D132445-100MG | 丹诺沙星[112398-08-0] | 100 mg |
50D-405234-10MG | 沙拉沙星[98105-99-8] | 10 mg |
50P-C14646000 | 洛美沙星盐酸盐[98079-52-8] | 100 mg |
55-34039-100MG | 马波沙星[115550-35-1] | 100 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
86005 | Leapsil C18 | 100 × 2.1 mm，2.7 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50108 | 乙醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
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企业名称： 迪马科技
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