用ProNIR光谱仪测量钬和镝玻璃滤光片的近红外吸收光谱

用ProNIR光谱仪测量钬和镝玻璃滤光片的近红外吸收光谱

摘要

在本应用说明中，我们研究了两个光谱仪（FLEX-Vis/NIR和ProNIR 3）与工作在300至2500 nm的LS-W20光源相结合的宽范围配置中的吸光度。为了测试这种配置，同时使用钬和镝玻璃滤光片。

引言

根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的定义，稀土元素是元素周期表中的17种化学元素，由15种镧系元素组成，从镧到镥，再加上钪和钇。某些稀土元素，如钕、镨、铒和钬，当以三价离子的形式存在时，在紫外线（UV）、可见光（Vis）和近红外（NIR）区域显示出尖锐的吸收峰。

钬、钕（钕和镨的混合物）和氧化铈是稀土元素，具有一系列尖锐且表征良好的吸收峰。它们用于验证分光光度计在紫外线、可见光和近红外区域的波长范围。这些元素被广泛用于波长鉴定，并被所有主要监管机构接受。

测量宽光谱范围（即190至2500nm）的吸收光谱需要两个光源（用于UV的氘和用于Vis-NIR的卤钨）和两个具有不同工作范围的检测器。第一探测器通常是基于硅的电荷耦合器件（CCD）或光电倍增管（PMT），具有200至850nm的工作范围，而第二探测器通常是砷化铟镓（InGaAs），具有850至2500nm的操作范围。

由于不同的检测范围和仪器条件（例如狭缝宽度和光栅），宽范围吸收光谱需要用户进行两次不同的测量；第一光谱在200至850nm范围内测量，第二光谱在850至2500nm范围内测得，实验条件与第一光谱不同。

在本应用说明中，在使用W20光源、标准比色杯支架和固体样品支架的设置中，使用ProNIR光谱仪测量氧化钬和氧化镝玻璃滤光片的近红外吸收光谱（850至2500 nm）。此外，还讨论了将从两个光谱仪获得的数据相结合以获得宽范围吸收光谱的优点。本文提供的数据是用新的软件包LightScan 2.0获得的。

材料与方法试剂

•钬玻璃滤光片；

•钕镨玻璃滤光片；

仪器和附件（图1）：

•W20光源；

•标准杯架；

•直径为600µm的可见-近红外光纤；

•固体样品架；

•ProNIR光谱仪（狭缝：50µm；光栅：150个凹槽/1200nm；热电冷却探测器：滨松512像素）；

图1–W20光源（1）、标准比色杯支架（2）、固体样品支架（3）、ProNIR光谱仪（4），用于测量钬和镝玻璃滤光片的近红外吸收光谱。

实验程序

1.将每个稀土玻璃过滤片插入固体采样器中；

2.开启ProNIR检测器并将其冷却至20ºC，以显著提高信噪比和采集稳定性；

3.在LightScan软件上选择的仪器设置如表1所示；

表1——用于这些实验测量的仪器设置。

结果

钬和镝玻璃滤光片的紫外-可见-近红外吸收光谱（高达900nm）先前使用新的FAbS分光光度计获得，如图2所示。关于氧化钬玻璃滤光片的吸收峰的详细信息可以在其他地方找到。

图2—先前使用新型FAbS分光光度计获得的钬（蓝线）和镝（黄线）玻璃滤光片的归一化吸收光谱。

钬和镝玻璃滤光片都在300至900nm的范围内提供尖锐且明确的吸收峰。与钬相比，钕镨玻璃滤光片具有更宽的光谱范围，这使其更适合用作波长参考材料来验证分光光度计的波长尺度。然而，尽管钕镨玻璃滤光片的光谱范围更宽，但并没有被所有主要药典批准用于波长精度测试。相反，钬玻璃过滤器是唯一批准用于此目的的固体参考。

关于近红外区域（从900到2500nm）中的钬和镝吸收光谱的数据很少。很少能发现钬玻璃滤光片的透射光谱报告。对于钕镨玻璃滤光片，只发现了一个透射光谱。图3和图4分别显示了钬和镝玻璃滤光片在300至2500 nm范围内的吸收光谱。除了UV-Vis区域的吸收峰外，钬玻璃滤光片的特征还在于NIR区域的两个吸收峰。第一带在1150nm附近被观察到，而第二带在1900nm附近被观测到，并且具有最大值在1960nm附近的主峰。

图3中所示的近红外吸收带的结构和波长与文献中关于钬玻璃滤光片的透射光谱一致。

图3–使用FAbS在300至900 nm（蓝线）和ProNIR在900至2300 nm（黄线）获得的钬玻璃滤光片的吸收光谱。

与钬相比，钕镨玻璃滤光片在近红外区域具有三个主要的宽吸收带。观察到的第一个谱带起始于1300nm，最大值约为1520nm。第二个带起始于1750nm，最大值约为1920nm。第三个也是最后一个带从2300纳米开始，最大值在2430纳米左右。图4中给出的近红外吸收带的结构和波长与文献中发现的透射光谱一致。

图4-使用FAbS在300至900 nm（蓝线）和ProNIR在900至2300 nm（黄线）获得的钕镨玻璃滤光片的吸收光谱。

结论

使用新的LightScan 2.0软件和新的ProNIR光谱仪测量了氧化钬和氧化二钇玻璃滤光片在850和2500nm处的吸收光谱。ProNIR上的热电冷却探测器以非常低的噪声提供了对吸收、透射和反射光谱的采集，采集时间从毫秒到秒不等。此外，它还为近红外范围内的排放测量提供了大的灵敏度。

将用ProNIR获得的吸收光谱与用FAbS分光光度计获得的吸收谱相结合，从300到900nm，显示出850到900nm之间的重叠。结果表明，使用FAbS测量的钬和镝玻璃滤光片这两种校准参考材料的吸收光谱与使用ProNIR测量的吸收光谱完全重叠。这表明，通过在同时采集方法中组合两个光谱仪，可以获得宽范围的吸收光谱。同时采集方法为用户提供了更宽的光谱范围，可以在几秒钟内进行一次测量，范围从185到2500 nm。此功能已包含在新软件LightScan 2.0中。