ATR/FTIR直接测定金属表面痕量污染物

介绍

轧制铝板上的碳氢化合物表面污染通常是由加工过程中用于控制摩擦的润滑剂引起的。在进行润滑处理的过程中，油残留物可能会残留下来，而在下游处理之前，油残留物的检测往往是至关重要的。对于散热器、冷凝器和蒸发器，铝上的油污染会影响正确的钎焊。当这种情况发生时，这些类型的制造部件容易发生泄漏。因此，需要一种不需要样品制备的快速评估铝污染的方法。

材料和方法

对300微米厚的铝样品进行处理，并通过ATR/FTIR进行分析。研究了四种样品处理：1）从铝制造商处收到的；2） 用二氯甲烷清洗后；3） 在用典型的润滑油轻轻涂覆内表面后，在150ºC下加热样品约1小时；和4）使处理#3在350℃下额外加热1小时。在铝的内表面上进行ATR测量。

本研究中使用了带有单片金刚石晶体的PIKE GladiATR（图1）。将铝样品放置在金刚石晶体上，并施加高压。光谱范围为4000 cm-1至400 cm-1。使用1分钟的数据收集时间以4cm-1的光谱分辨率收集光谱。使用ATR，不需要样品制备。

结果

ATR在实验室环境中提供了多功能性，因为它适用于分析各种材料，包括粉末、液体和固体。使用这种技术，在ATR晶体和样品之间进行紧密接触是至关重要的。显然，在测试液体时，这不是一个问题。使用GladiATR测量的两种牌号铝切削液的示例光谱如图2所示。然而，在ATR晶体和刚性材料之间实现适当的接触是具有挑战性的。GladiATR的设计解决了这一问题，它向样品提供了超过30000磅/平方英寸非常高的压力，而钎焊到位的金刚石晶体能够承受这种压力。单片金刚石的其他优点是其非常高的硬度、适用于所有pH值以及全光谱范围。

图1.PIKE GladiATR（显示带有可选加热控制器）。        图2:两个铝切削液品牌的光谱。

在这项研究中，通过对用一层油处理并在150ºC下处理约1小时的铝样品施加全压（>30000 psi）和半压（估计为15000 psi）来评估所施加压力对光谱质量的影响（处理#3）。通过手动调节高压夹具滚花获得不同的压力。当施加最大压力时，观察到3000至2800 cm-1之间的碳氢化合物吸收带显著增强，这在分析金属表面微量残留物时尤为重要（图3）。

图3.不同施加压力（全压和半压）对光谱质量的影响。

图4比较了每种处理的光谱。每个样品都有碳氢化合物带；峰值高度列于表1中。处理#1显示收到的铝上有轻微的碳氢化合物残留物。如本实验中所进行的用二氯甲烷进行的清洁对去除残余物的影响最小，如峰高降低0.4mAU所确定的。ATR/FTIR的这些数据显示可以用作来料的筛选质量工具，也可以用作评估制造过程中除油过程的工具，例如，通过将可接受的峰值高度限制设置为2925 cm-1。

在这项研究中，在施用薄油膜后进行额外的热处理（350ºC持续1小时），显著减少了残留物，导致处理#3和#4之间的峰值高度降低19.6 mAU。经过高温处理后的污染水平与用二氯甲烷清洗或直接从制造商处获得的污染水平相似。

图4.铝样品处理的光谱比较，按相同比例显示。

总结

使用GladiATR，在不需要样品制备的情况下分析铝样品的碳氢化合物表面污染。施加在样品上的高压是GladiATR的一个关键特征，这对该应用的成功至关重要。这种采样技术提供了评估残余油污染的新结果。所提出的方法可以很容易地作为来料筛选测试或加工评估工具。

表1.碳氢化合物带的峰高位于

2925 cm-1。