冻干技术的基本过程

冻干一般分为三个阶段，分别是预冻、升华干燥和解吸干燥阶段。

预冻就是将物料的自由水固化，赋予干燥后的产品与干燥前有相同的形态， 防止真空干燥时起泡、抽缩、浓缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起物质的可溶性降低和物质生命特性的变化。 预冻对冻干产品的质量起着至关重要的作用，必须满足两项基本要求： 适当的降温速率和恰当的最终温度。

降温速率取决于：冷源的温度，样品数量、容器体积和表面积， 样品容器和冷环境之间的传热。 降温速率过快，会造成胞内结冰，降温速率过慢会导致活体损伤、 死亡。 缓冷冰晶大，急冷冰晶小。 速冻产品外观均匀， 颜色一致，冰晶小引起蛋白质变性小，发生凝聚作用小，对于具有生命物质的产品，速冻死亡率小，且节省 冻结时间。 预冻的最终温度应低于溶液的共晶点温度或玻璃化转变温度，以保证能使悬浮生物材料的溶液能全部冻结，否则，抽真空的时候会有少量液体“沸腾”产生气泡，使产品表面凹凸不平。 对于要求不是很高的产品，预冻的最终温度只要比共晶点温度低一些就可以了，一般比共晶点温度低 10 ℃～20 ℃。

升华干燥也称一次干燥，将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，使冰晶升华成水蒸气逸出，从而使产品脱水干燥。干燥是由外表面逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙就变成以后升华水蒸气的逸出通道。 当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90 %。 此过程中既有热量的传递又有质量的传递，冰晶升华吸收的热量由加热板供给，升华出的水蒸气通过已干层的缝隙逸出。但在干燥过程中， 应该始终保持物料中的未干部分为冻结状态。 若温度过高则会引起冰晶融化，所以应使物品的冻结层温度低于其共熔点温度。另外，也不能加热过快使已干层温度超过崩解温度。 所谓崩解温度就是某些已干的产品当温度达到某一数值时会失去刚性而发生类似崩溃的现象，失去疏松多孔的性质而使干制品发黏、比重增加、颜色加深等。干制品发生崩解以后影响冻干层中出来的水蒸气的通过，导致产品部分融化。

解吸干燥也称为二次干燥。 在第一阶段结束之后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水， 这些水是未被冻结的。 经历第二阶段干燥后， 产品内残存的水分含量一般在 0.5 %～4 %之间。 解吸时间由产品的品种和形状； 残留水含量的要求；冻干机的性能等因素决定。

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