1、准备工作
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤,快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡,使用不当将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失;同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
2、水浴操作
打开水浴电源开关;
设定水浴温度,按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回,通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
3、氮吹仪操作步骤
将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧;
将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
安装不锈钢针头,直接套上即可;
打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气;氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开,调节流量计至所需压力;
降低针头,直到针头距离溶液表面6mm;调整拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母;
打开所用圆形水浴氮吹仪样品位的流量阀,打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转;
浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
调节流量计到氮吹仪所需的流速;氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速;并监测供气压力,不得超过200Kpa;调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅;
连续汽化直至完成;根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头;
向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
汽化完成后关闭气源;
关掉流量计和流量阀;
关掉水浴电源;
卸下不锈钢针头。
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