XY-500H红外分光测油仪标准曲线制作实例

XY-500H红外分光测油仪标准曲线制作实例

XY-500H红外分光测油仪标准曲线制作实例

标准曲线制作实例

   7.1 取5mL 1000mg/L的油标样，倒入50mL的容量瓶中，用四氯乙烯定容，得到浓度为100mg/L的中间液，然后分别量取中间液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分别倒入50mL的容量瓶中，定容后得到浓度分别为4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的标样，静置待测。

   7.2  测量标样

      点按“制作曲线”选项将4mg/L的标样倒入样品比色皿，先测空白，后测样品，测完样品后，在文件名一栏处输入文件名后保存。

     按以上方法分别测量8mg/L，16mg/L，20mg/L，30mg/L标样，并保存。

  7.3 计算回归方程

    将0，4，8，16，20，30分别输入左边C0处，将测得的浓度一 一对应地输入到CX，点按计算按钮，得到回归方程和相关系数γ，如果γ＞0.999则可用，否则需重测，最后点按保存为使用文件，以后测样就使用这个方程修正测量结果。  

八、水样测试实例

1、实验仪器

（1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。

　　 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。

　　 （3）容量瓶：50ml  5只。

　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。

　　 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱

（7） 100ml烧杯2只

2、 实验试剂

　（1）四氯乙烯：环保水质分析专用。四氯乙烯储存需常温干燥。

　（2）硅酸镁（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

　（3）吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。

　（4）无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

（5）盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。

　（6）盐酸溶液：1+5。

3、采样和样品保存

（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。

　  （2）样品保存：样品如不能再24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。

4、萃取

　　将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙烯洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯乙烯稀释至标线定容，并摇匀。

　　将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。

5、测定

　　 ①设定萃取比

②样品测定

　　将四氯乙烯倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击“测量样品”，得到石油类的含量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。