红外分光测油仪标准曲线的测定方法主要遵循以下步骤:
一、前期准备 仪器准备:确保红外分光测油仪处于良好的工作状态,开机预热25分钟,并运行一次“仪器维护”程序。 试剂准备:准备环保型四氯乙烯(C2Cl4)作为萃取剂和溶剂,以及一系列已知浓度的标准油样,例如0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L等。所有使用的器皿在使用前需用C2Cl4清洗两遍,以避免污染。 比色皿准备:清洗并干燥比色皿,确保比色皿的清洁和透明度。
二、空白归零 加入空白溶剂:将空白C2Cl4加入比色皿中。 进行空白归零:在仪器上进行空白归零操作,通常需要进行2次或更多次,以确保曲线重合,减小误差。
三、基准修正 选择油样:使用浓度为30mg/L~100mg/L之间的油样。 移入比色皿:用移液管移取8ml油样到比色皿中。 运行基准修正:点击“基准”按钮,运行完成基准修正。
四、测定标准油样 浓度顺序:按照浓度由低到高的顺序依次测定标准油样。 样品等待:每个样品放入仪器后要等待至少60秒,以确保仪器稳定读取数据。 数据记录:仪器会自动记录每个标准油样的吸光度值。
五、计算并绘制标准曲线 输入浓度值:在完成所有标准油样的测定后,将配好的标样浓度值由低到高输入到仪器的“浓度值”项目一栏中。 点击计算:点击“计算”按钮,仪器会自动算出曲线相关系数、截距等参数,并绘制出标准曲线。 判断曲线质量:判断曲线的线性关系是否良好,通常要求线性关系数值R≥0.999。如果R值达到要求,则曲线可用;如果R值不达标,则需要重做曲线或重配标样。
六、保存与验证 保存曲线:将绘制好的标准曲线命名并保存。 验证曲线:选择新作的标准曲线反测已知浓度的标准油样(如100mg/L),查看仪器测量的浓度是否与已知浓度相符,以验证曲线的准确性。
七、注意事项 仪器稳定性:在测量过程中,要确保仪器处于稳定状态,避免振动或干扰。 比色皿使用:要使用同一只比色皿进行空白归零和所有标准油样的测量,并确保比色皿放入仪器的方向一致。 空白溶剂清洁:空白C2Cl4的加入和比色皿的清洗要确保干净,避免污染和误差。 样品浓度顺序:标准油样必须按照浓度由低到高的顺序进行测量,以避免仪器响应的滞后效应。 遵循以上步骤和注意事项,可以准确测定红外分光测油仪的标准曲线,为后续的油品分析和检测提供可靠依据。
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