气相色谱仪的注射器进样是确保准确分析的关键步骤。以下是使用气相色谱仪注射器时需要注意的事项，以确保精确的进样和最佳性能：1.运作协调：在注射样品前，请确保你的操作流程协调有序，以便快速而准确地注射样品。注射器在压入针杆后应停留2秒，以确保样品充分进入进样口。2.握住注射器边缘：尽可能靠近注射器的边缘（表面或无刻度区）握住注射器，以防止手指传热影响样品。注射器支架也可以防止手指传热，并更容易穿刺进样隔垫。3.小心处理：使用手指接触注射器针杆顶部的纽状物，而不是直接接触针杆。这样可以降低损坏和污染的风险。4.进样量控制：进样量应小于注射器的最大容量，以确保准确性。当样品中包含具有不同沸点的组分时，可能会出现分馏现象，此时需要注射器中有溶剂塞（用空气泡隔开），随着样品进入注射口。5.湿润注射器内表面：在取样之前，通过轻轻抽动针杆，用样品湿润注射器内表面（针筒或针塞），以确保准确的取样量。6.控制进样量：从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，然后将针塞移动到所需刻度线，排除多余的样品，确保不会在注射器头部留下液滴。7.清洗注射针：在注射前，使用无绵纤维擦拭干净注射针，确保动作迅速，以防止样品被吸入针管，同时也要避免将体热传导到针管。8.检查气泡和异物：在进行注射之前，目视检查注射器内是否存在气泡或样品中是否有异物。9.拆卸针管注射器的小心：当使用拆卸针管注射器时，要格外小心，因为针管有死体积。确保用气密的注射器将惰性气体加压到样品瓶中，需要时重复此操作，以建立瓶中的压力。10.黏性样品时使用粗孔针头：如果你处理的是黏性样品，建议使用粗孔针头。11.定期更换隔垫：隔垫是气相色谱仪注射器的重要部件，因此定期更换隔垫是防止泄漏的关键措施。隔垫的寿命可因使用频率而异，但建议在分析任务频繁时更经常地更换。气相色谱仪注射器的保护和维护气相色谱仪注射器是精密仪器，需要特别小心使用和维护，以确保其长期性能。以下是有关保护和维护气相色谱仪注射器的建议：1.仔细清洗注射器：在使用前和使用后，务必仔细清洗注射器。清洗针管的小孔、玻璃针筒以及精心组装针杆是必要的步骤，尽管这可能有些繁琐，但可以延长注射器的寿命。如果针管堵塞或针筒污染，绝不能再使用注射器。2.采用适当的清洗步骤：简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液，通过针管冲洗，然后使用蒸馏水，最后用有机溶剂（如丙酮或其他酮）清洗注射器和针塞。绝不能用手指触摸针塞表面，因为手指的指纹、汗液或污垢可能导致针塞在玻璃筒中黏死而无法移动。3.推荐的清洗方法：另一个推荐的清洗方法是依次将洗液、蒸馏水和无油压缩空气抽入注射器，然后使用无棉纤维仔细擦拭针塞。对于更顽固的污染物，可以拆卸注射器并在清洗溶液中浸泡部件，小型超声波清洗浴也可加速清洗过程。4.避免快速加热或冷却：气相色谱仪注射器的材料可能具有不同的膨胀系数，因此不建议进行快速加热或冷却，以免导致注射器部件破裂。通过遵循这些注射器使用和维护的建议，可以确保气相色谱仪的注射器在分析过程中表现出最佳的性能，同时延长其寿命，确保可靠的结果。

液相色谱是一种在生物和化学领域广泛应用的精密分析技术。它基于物质在液相中的分配与分离原理，通过在固定相上进行溶液流动，实现样品分离，并借助检测器进行组分检测和定量分析。液相色谱的优点众多，包括卓越的选择性、高分辨率、出色的灵敏度以及广泛的应用范围，使其在药物分析、生化研究、环境监测等诸多领域中得到广泛应用。使用液相色谱技术，通常包括以下步骤：选择适宜的固定相与溶剂体系： 根据分析对象的特性和目标，选择适合的固定相与溶剂体系，以实现样品与固定相的有选择性相互作用，同时保障样品在溶剂中良好的溶解度。制备样品溶液： 将待分析物溶解于溶剂中，制备适当浓度和体积的样品溶液。装填柱与条件优化： 将合适的固定相装填入色谱柱中，通过调整流速、温度等条件，确保最佳的分离效果。样品进样： 使用自动或手动进样器将样品溶液输入色谱柱，确保样品成功进入柱内。分离与检测： 根据不同的分离方式（如吸附色谱、离子交换色谱、亲和色谱等），控制溶剂流动，通过检测器对分离的组分进行检测和定量分析。数据处理与结果分析： 利用色谱软件或其他数据分析工具，对检测到的信号进行数据处理和结果分析，得出定量分析结果。在液相色谱的应用中，实验条件的严格控制至关重要，如纯度的溶剂、柱温的稳定以及样品进样的准确性。此外，根据待分析物特性和研究目标，选择合适的柱型、固定相和检测器等，对实验设计具有重要意义。液相色谱作为一项重要且广泛应用的分析技术，可用于各种样品的分离和定量分析。掌握液相色谱的使用方法，能够更加准确高效地进行实验研究，为科学研究和工业生产提供有力支持。

高效液相色谱仪是一种在分离和分析化合物方面起着关键作用的仪器。它通过将混合样品中的化学物质分离开来，利用溶剂在固定填料中的作用，并通过检测器获取各组分的信号来实现这一过程。高效液相色谱仪主要由以下几个核心组件组成：1. 色谱柱：通常采用硅胶等材料制成的管状装置。柱内充满了微小颗粒状的固定相，这些颗粒具有不同的特性，可以选择性地吸附和释放待测试样品中的目标化合物。2. 泵系统：用于将溶剂以精确的流速送入色谱柱。泵系统必须提供稳定、恒定且可控的流量，以确保色谱柱内的固定相有效工作。3. 样品注射器：用于引入待测试样品到色谱柱中。样品注射器通常具有微量容积和自动进样功能，以确保准确控制和可重复的操作。4. 检测器：用于监测样品通过色谱柱时产生的信号。最常见的检测器是紫外-可见吸收光谱检测器，通过测量待测化合物的吸收特性进行定量分析。此外，还有荧光检测器、质谱仪等作为可选的检测器。5. 数据处理系统：用于记录、分析从检测器获得的信号，并生成相应的色谱图。数据处理系统通常包括多种功能和算法，以更精确地识别和定量目标化合物。高效液相色谱仪在多个领域有广泛应用，如药学、环境监测和食品安全检测。在药学领域，它可用于药物质量控制和新药研发；在环境监测中，可分析水体、土壤等中的污染物；在食品安全检测中，可用来分离和鉴定食品中的残留农药或添加剂等成分。高效液相色谱仪作为一种重要的科学仪器，在现代化学和生命科学研究中具有至关重要的作用。其高效、精确和可靠的性能使我们能够更好地理解和掌握化合物之间复杂而微妙的相互作用关系。

摘要：气相色谱仪是一种广泛应用于环境保护、生物化学、食品发酵、中西药物和石油加工等多个领域的分析设备。它能够进行痕量毒物分析、临床应用、食品组分研究、中药分析以及石油化工等工作。气相色谱仪的主要设备部件包括气路系统、进样系统和加热系统，它们共同构成了这一仪器的高效分析平台。气路系统：气路系统由气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置组成，其功能是提供纯净且稳定的载气。该系统的气密性、流量测量准确性和载气流速的稳定性直接影响气相色谱仪的性能。常用的载气有氢气、氮气和氩气，其纯度要求在99%以上，具有良好的化学惰性，不与分析物发生反应。进样系统：进样系统根据试样状态的不同，采用不同的进样器。液体样品通常使用微量注射器进行进样，气体样品则常用推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体样品需先溶解于适当试剂中，然后通过微量注射器进样。气化室作为进样系统的一部分，通过加热丝将液体或固体试样瞬间气化为蒸气，以确保样品在进入色谱柱前气化而不分解。加热系统：加热系统的作用是保证试样的气化，使液体或固体试样能在进入色谱柱之前瞬间气化，并快速转入色谱柱中。气相色谱仪的加热系统要求具有大的热容量，以确保样品在气化室中瞬间气化而不发生分解或催化效应。气相色谱仪在环境监测、医学研究、食品安全和石油化工等领域的应用不断扩展，其多功能性和高效性为精准分析多领域样品提供了强大支持。

氦离子色谱仪是一种高效的气相色谱仪器，被广泛应用于各种化合物的分离和检测。利用氦离子束与样品中化合物的相互作用，实现了高效的分离和准确的检测。氦离子色谱仪的基本原理是通过氦离子束与化合物之间的相互作用，如离子交换和电荷转移等，来实现样品的分离和检测。它由氦离子源、色散系统和探测器等核心组件组成。氦离子源通过高能电子轰击产生氦离子束，色散系统将样品中的化合物分离并引导到探测器中进行检测。高纯氮分析氦离子色谱仪具有多项优点。首先，它能够分离和检测非极性和低极性化合物，具有较高的分离效率，相较于传统气相色谱仪更具优势。其次，由于氦离子束具有高能量和强度，其检测灵敏度更高，能够检测到微量的化合物。此外，氦离子色谱仪还具备良好的重复性和稳定性，可进行长时间的连续分析。高纯氮分析氦离子色谱仪在化学、生物学、环境科学等领域得到广泛应用。它可以用于分析和检测各种化合物，如有机污染物、药物和天然产物等。此外，氦离子色谱仪还可与质谱联用技术相结合，进一步提高分析的灵敏度和准确性。尽管高纯氮分析氦离子色谱仪具有许多优点，但也存在一些局限性。首先，由于氦离子束与化合物相互作用方式复杂，操作和维护需要较高的技术水平。其次，氦离子源的制备和维护需要特殊设备和技术，增加了使用成本和难度。此外，氦离子色谱仪无法在大气压下工作，需要在真空条件下进行分析。综上所述，氦离子色谱仪作为一种高效的气相色谱仪器，具备众多优点和广泛的应用前景。随着技术的不断发展和完善，它将在更多领域得到应用和推广。

ASE加速溶剂萃取仪是一种高效的样品制备技术，广泛应用于环境、食品、药物等领域。本文将介绍它的原理、应用和优势。一、原理：ASE加速溶剂萃取仪利用有机溶剂在高压下的超临界状态，使其同时具有液态和气态的特性。这种超临界溶剂能够快速渗透到样品组织内部，溶解目标化合物，从而实现快速有效的样品制备。相比传统的常压下的液液萃取法，ASE萃取仪具有更高的提取效率和更短的萃取时间。二、应用：目前，ASE萃取仪广泛应用于环境、食品、药物等领域，常用于以下几个方面：1. 环境分析：用于提取土壤、水、空气等样品中的目标污染物，如多环芳烃、农药、重金属等。2. 食品分析：用于提取食品中的目标化合物，如食品添加剂、农药残留等。3. 药物分析：用于提取生物组织中的目标药物。4. 化妆品分析：用于提取化妆品中各种成分，如防晒剂、香料等。三、优势：ASE加速溶剂萃取仪相比传统的常压下的液液萃取法具有以下优势：1. 更高的提取效率：在超临界状态下，溶剂可以更充分地渗透到样品组织内部，使得目标化合物得到更高效的提取。2. 更短的萃取时间：与传统的常压下的液液萃取法相比，ASE萃取仪的萃取时间更短，提高了实验效率。3. 更少的有机溶剂使用量：ASE萃取仪使用超临界态的溶剂，相比传统的常压下的液液萃取法，可以使用更少的有机溶剂，从而减少对环境的影响。4. 更低的操作温度和压力：虽然超临界条件下的操作需要一定的温度和压力，但相比其他技术，ASE萃取仪的操作条件较为温和，不容易对样品造成破坏。ASE加速溶剂萃取仪是一种高效、快速、环保的样品制备技术，具有广泛的应用前景。

为确保分析结果的准确性和重现性，在使用通用型反相色谱柱前，需要进行样品前处理。建议使用活性相来溶解样品，并使用予处理柱除去强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。同时，使用0.45μm的过滤膜过滤样品以去除微粒杂质。通用型反相色谱柱的保养：在使用通用型反相色谱柱前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为评价柱性能变化的参考。但要注意，柱性能可能因使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。在进行柱性能测试时应按照色谱柱出厂报告中的条件进行测试，以保证结果的可比性。在对色谱柱使用前进行测试以后，根据不同情况对色谱柱进行保养：每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，在实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意，不能用纯水冲洗柱子，应在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。长期保存色谱柱：如需要长时间保存色谱柱，必须存储于合适的溶剂中。反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。

原子吸收光谱（AAS）又称为原子分光光度法，是一种基于待测元素的基态原子蒸汽对特征谱线的吸收进行定性定量分析的仪器分析方法。原理： AAS基于待测元素的特征谱线在原子蒸汽中的吸收现象。通过测量特征谱线被减弱的程度，可以对待测元素进行定性和定量分析。该方法具有特征谱线的特殊性和吸光度与待测元素浓度之间的线性关系。优点： AAS具有以下优点：高灵敏度和精密度：能够检测低浓度的元素，并提供准确的定量结果。选择性和抗干扰能力：特定的谱线选择性地与待测元素相互作用，从而减少干扰。快速操作：在实际应用中，AAS能够快速进行分析。广泛的分析范围：AAS适用于许多元素的分析，包括金属元素、非金属元素和稀土元素等。仪器组成： AAS主要由以下四个部分组成：(1) 光源： 光源用于发射待测元素的特征光谱，常用的灯源包括空心阴极灯和无极放电灯。光源应满足发射待测元素的共振线、锐线、辐射光强大且稳定的要求。(2) 原子化系统： 原子化系统将待测元素转变为原子蒸汽，包括火焰原子化法和无火焰原子化法（如电加热原子化法和化学原子化法）。(3) 单色器： 单色器用于将待测元素的共振线与邻近谱线分开，同时需要具备较高的光谱分辨能力和光强度的传输。单色器包括色散元件（如棱镜和光栅）、凹凸镜和狭缝等组件。(4) 检测系统： 检测系统由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置等组成。检测器将单色器分离的光信号转换为电信号，常见的检测器包括光电池、光电倍增管和光敏晶体

进样针是自动进样器中的一种进样方式，可分为平头进样针和圆椎形针头。在气相色谱进样时，有几个需要注意的问题。首先，不要使用带有样品的注射器针头，并确保避免气泡的产生。吸取样品时应该缓慢地吸入，然后快速排出，并反复进行几次操作。例如，对于10 μl的注射器，其中金属针头的体积为0.6 μl。虽然无法看到气泡，但可以多吸取1-2 μl的样品。将注射器针尖朝上，使气泡移至顶部，然后推动针杆以排除气泡。进样速度应较快（但不要过快），每次进样时保持相同的速度，直到针尖进入汽化室的中部开始注射样品。以下是关于气相色谱进样的注意事项：根据样品的体积选择进样器：为确保准确性，每次进样的体积不应小于进样器总体积的10%。进样器的使用：在使用前检查进样器，确保针筒没有裂纹，并且针尖完好无损。清洗进样器前，排除其中残留的样品，使用溶剂洗涤进样器5～20次，并丢弃前2～3次的废液。排除进样器中的气泡：将针头浸入溶剂中，反复抽取和排除样品。当排除样品时，进样器中的气泡会随着管的垂直变化而改变位置。使用进样器时，先将进样器吸满液体，然后排除液体，使其达到所需的进样体积。进样器的清洗：通常使用根据污染物选择的清洗试剂，如甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮。在清洗过程中，注意不要堵塞进样针。可以拔出柱塞，用另一个进样器将清洗溶剂注入，并轻柔地从针头推出溶剂。消毒模式：在使用高压灭菌器进行消毒时，必须将柱塞拔出。不要将整个进样器浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上的键合部分。在清洗外部时，可以使用棉纸或薄纸进行擦拭。柱塞的维护：不要过度施加力量压缩柱塞。如果针头被堵塞，不要用力压迫柱塞，因为高压可能导致柱筒破裂。标准进样器的柱塞不能相互调换，每个柱塞都适用于相应的进样器附着层。尽量避免在进样器干燥时施加压力到柱塞上。

氨基柱的柱效检测及保存方法氨基柱是以硅胶作为基质载体，键合氨基的色谱柱。氨基柱通常用于分析糖类化合物，所使用的流动相通常是甲醇、乙腈和缓冲盐溶液，其中乙腈的使用相对较多。使用氨基柱时易受水解影响，因此需要注意以下事项：pH值越低，水解发生的危险性越大，因此应严格控制pH范围；流动相中水的比例越高，水解发生的危险性越大。因此，在使用后以及长时间放置该柱前，必须进行必要的清洗，并将氨基柱保存于纯的有机溶剂中以进行保养。氨基柱的柱效检测：柱效检测是判断一个用户的经验是否足够的指标之一，用户可以习惯配制一些柱效检测标准溶液。在柱效检测方面，我们提供一个通用的方法，可用于检测硅胶柱和氰基柱。流动相：10% 乙酸乙酯 + 90% 正己烷，流速为1.0。标准溶液：乙苯（或甲苯）+苯甲酸甲酯。检测波长为254nm。此方法特别适用于刚购买氨基柱时进行检测，如有问题，可及时与氨基柱厂家沟通。此外，建议在柱子准备放置相当长一段时间之前，进行充分清洗后进行检测，以作为记录留存。在平常的使用过程中，如果分析物是重复的，可以根据分析物的分离情况判断氨基柱效；但是，如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费时间和劳力的过程。特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件下使用时，请注意流动相的换相过渡问题。氨基柱冲洗：在使用正相条件下的氨基柱时，可按硅胶柱的清洗方法进行清洗；在使用反相条件下的氨基柱时，则应按照C18柱的清洗方法进行清洗。氨基柱的保存：在正相条件下，使用氨基柱后，将柱子清洗干净，并用正己烷-乙腈（比例为99：1）保存。在反相条件下，如短期不使用，可用甲醇或乙腈进行保存。若长期不使用，则需要将甲醇逐步用异丙醇和CHCl3置换，最后用正己烷保存。

ROHS测试仪是一种专业的检测仪器，用于检测电子电器产品、电线电缆、生活用品等是否符合欧洲限制有害物质指令(ROHS)。ROHS指令规定了限制有害物质的种类和含量，包括铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种物质。ROHS测试仪能够准确测量这些有害物质的含量，以判断产品是否符合指令要求。主要由仪器主机、探头、软件等组成。仪器主机负责处理数据、控制探头运动，而探头则是关键组件，能够对被测物体进行准确、快速的检测。软件是数据处理、结果分析的核心部分，能够将采集到的数据转化为直观、可操作的结果。ROHS测试仪的使用非常简单，只需将探头放在被测物体上即可进行检测。测试时，ROHS测试仪会向被测物体发送电信号，然后接收和分析反馈数据，从而计算出每种有害物质的含量值。测试过程简单、快速，并且结果准确可靠。ROHS测试仪广泛应用于电子、电器、化妆品、玩具、医疗器械等行业，用于对产品中有害物质的含量进行检测。ROHS测试仪的出现，提高了产品的质量和安全性，促进了有害物质的减排，保护了环境。随着ROHS指令的不断完善和更新，ROHS测试仪也在不断地进行技术升级和改进，以满足更加严格和精细的检测要求。未来，ROHS测试仪将会更加智能化和便携化，为产品的质量和安全保驾护航。

        液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种重要的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。液相色谱中，泵是其中的核心部件之一，用于驱动溶液通过色谱柱进行分离。根据泵的种类不同，液相色谱泵可以分为单元泵、二元泵和四元泵。        单元泵是简单的泵，由一个泵组件和一个阻尼器组成。泵组件内含有两个相同的活塞泵单元，每个泵单元包括一个滚珠丝杠驱动器和一个带有蓝宝石活塞的泵头。微处理器控制泵的流速在1 μL-10 mL/min范围内。液体从流动相瓶流到入口主动阀，第一个泵单元的入口和入口主动阀相连。单元泵是经常用到的泵之一，因其成本低、易于操作和维护，得到了广泛的应用。        二元泵包含两个相同的泵，这两个泵集成在一个腔体内，通过高压混合来产生梯度。每个通道由一个泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、主动输入阀和输出阀。两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过毛细管连接到缓冲单元（阻尼器）和混合器上。带有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。        四元泵包括一个真空脱气机和一个四通道梯度泵。四通道的梯度泵包括一个高速配量阀和一个泵组件。在使用四元泵是需要注意的是：当盐溶液和有机溶剂混合时，盐溶液可能与有机溶剂混溶，而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点、在两种溶剂的边界处，可能出现微量沉淀。重力作用使盐颗粒沉淀下来。通常，阀的A通道用于含水/盐溶液，而泵的B通道用于有机溶剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中并被溶解。当泵使用的不同配置（例如，D-盐溶液，A-有机溶剂）时，盐可能会落到有机溶剂的端口中，从而导致性能问题。        液相色谱中的柱子也是至关重要的部件之一。液相色谱柱是通过特定的填充物将样品中的化合物分离开来的。填充物通常是非极性或极性材料，具有不同的分子大小和化学性质。液相色谱柱的选择和优化是分析方法开发中至关重要的步骤。        在液相色谱中，流动相的选择也是非常重要的。流动相是溶解样品的溶剂，它在柱子中流动并将样品分离开来。流动相可以是单一溶剂，也可以是多种溶剂的混合物。混合物中不同溶剂的比例可以调整，以达到不同的分离效果。流动相的选择和优化是影响液相色谱分离效果和灵敏度的重要因素之一。        除了液相色谱，还有气相色谱（GC）和质谱（MS）等其他色谱技术。GC是将样品分子通过在固定相（通常是固体填充柱）和气相之间传输来分离和分析的技术。MS是一种使用磁场分离和分析分子的技术，通常与色谱技术结合使用。液相色谱和其他色谱技术结合使用可以提高分析效果和检测灵敏度。        液相色谱是一种广泛应用于生命科学、环境科学和工业生产等领域的分析技术。对于液相色谱的实验操作，理解和掌握液相色谱系统的核心部件和优化方法是非常重要的。同时，深入了解液相色谱柱、流动相和其他相关技术也可以提高分析的效果和灵敏度。

溶剂过滤器主要应用于水相、有机相及腐蚀性液体的过滤，用于特定污染物的分析。特别推荐用于HPLC流动相的过滤，有一定的脱气作用，以保证流动相的洁净、防止HPLC液路的堵塞。也可用于无菌试验、培养除菌过滤、热敏物的除菌过滤等。溶剂过滤器的过滤工作主要依赖于过滤芯。过滤芯由过滤器框和不锈钢钢丝网组成。不锈钢钢丝网属于易损物件，需要特别保护。过滤器工作一段时间后，芯内会沉淀一定的杂质，导致压力降增大，流速下降。此时需要清除过滤器芯内的杂质。清洗时，要特别注意过滤芯上的不锈钢钢丝网不能变形或损坏。过滤器的清洗方法一般采用逆向清洗，可以有效将芯内的物质冲掉。溶剂过滤器的维护也很重要。水相、盐分都是细菌生长的优良环境，是导致堵塞的主要原因。为避免过滤器出现问题，要注意清洗保养。出现问题时，可以尝试滴些硅油并用电吹风加热，或者用丙酮浸泡、用小木榔头轻轻敲动等处理方法。总之，对于溶剂过滤器的使用和维护，要时刻关注过滤器的压力变化、过滤速度等指标，及时清洗和更换过滤器，避免过滤器工作出现问题。

离子色谱是一种基于溶液中离子浓度分析的技术。该技术利用离子对于不同树脂的亲和性和吸附能力的差异，通过分离和检测来定量分析目标离子物质。离子色谱技术广泛应用于环境监测、食品质量监控、药物生产等方面。在环境监测中，离子色谱可用于分离和测定多种离子污染物，如硫酸盐、镁离子、铅离子等。这些污染物对于环境质量和生态安全都有一定的影响。离子色谱技术可实现空气、水、土壤等不同介质中离子浓度的定量分析，因此在环境防护领域具有很大的应用前景。在食品加工和生产中，离子色谱也有广泛的应用。它可以分析和测定食品中的离子成分，如钠、钾、镁、钙等离子元素。这些离子元素对人体健康和食品品质有着重要的影响，因此它是食品加工、生产和检验中的一个重要环节。在药物生产中，离子色谱也扮演着重要的角色。它可以用于药品中阴离子和阳离子的测定，可以检测到药品中微量的离子成分，保证药品的质量。此外，离子色谱还可以作为制药原料的纯化、分离和检测工具，以保证药品的安全。离子色谱技术应用广泛，不仅能够在环境和食品领域中发挥作用，也可以用于医药、化学和生命科学等领域的研究和实验中。随着不断更新和发展，其应用领域将会越来越广泛，为各个领域的研究和生产提供更多的技术支持。

气相色谱热解析仪是一种用于分析样品的仪器，可将样品直接或经过特殊处理后引入气化室或色谱柱进行分析。根据不同的功能，可将其进样系统划分为以下几种类型：液体进样：通过一系列前处理手段，将待测样品溶解到有机溶剂中，然后使用进样器或进样针将汲取1ul左右的样品注入到气相进样口，样品被瞬间气化。在分流模式下，一部分样品在载气携带下进入色谱柱进行分离，另一部分通过分流口排空。不分流模式下，几乎所有样品都被带入色谱柱，有部分溶剂被排空。为提高样品气化效率，减少分流歧视作用，衬管内棉也是必需的。阀进样：对于气体样品，使用六通阀或十通阀，将样品通入到进样口吹扫定量环，通过阀切换，载气会携带样品进入分离系统。顶空进样：用于测定水或固体中微量挥发性有机物，分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。后者是直接将固体样品置顶空瓶中，一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。吹扫收集：用于分析水或土壤中挥发性有机物。将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定流速持续通过样品，将被测物吹扫至捕集阱中富集。吹扫富集结束后，对捕集阱加热解析，配合多通阀切换，让载气携带样品冲出捕集阱到色谱系统。热脱附进样：用于检测大气中可挥发性有机物。首先使用泵吸+捕集管在车内采样30分钟，将富集样品的捕集管放入热脱附进样器，对其进行一次加热解吸，挥发出的组分到冷阱中，进行二次汇聚，然后对冷阱进行快速加热，实现二次解析，然后由载气将待测样品带到色谱系统中。其他进样方式：除了上述提到的进样方式之外，还有一些其他的进样方式，例如静态头空进样、动态头空进样、微波辅助进样等。这些进样方式在特定情况下能够提高样品的检测灵敏度、减少背景噪音等，需要根据实际需求选择合适的进样方式。

RoHS2.0检测设备是一种X射线荧光光谱仪，常用于检测电子产品中的有害物质。这种设备分为波长色散X射线荧光光谱仪和能量色散X射线荧光光谱仪两种类型。波长色散光谱仪包括激发源、分光晶体、测角仪和探测器等部件，而能量色散光谱仪则较为简单，只需激发源、探测器以及相关的电子和控制部件即可。正确维护RoHS2.0检测设备对于确保检测结果的准确性和设备寿命的延长非常重要。以下是正确维护RoHS2.0检测设备的方法及操作步骤：1.仪器工作的外部环境避免在有电机、振动、电磁、高压或高频率电焊器等电磁干扰的地方安装设备，否则会干扰设备的谱形或造成设备不能正常工作。应保持室温20～25℃，空气中相对湿度应保持2.测试操作步骤在开机之前检查电源和数据连线是否连接正常。每天开机后，进行预热准备工作，预热时间30分钟为佳。设置测量时间和谱文件路径。进行初始化。放上纯银，点击"初始化"，初始化成功后显示"初始化结束"提示框，同时状态栏里的峰通道显示1105。根据样品种类选择正确的测试曲线，输入合法的样品名称、供应商和批号（样品名称一定要输入，供应商和批号可以不输入）。测试完成后，可以点击“分析报告打印”或者“分析报告保存”，也可以在历史记录里面点击“导入Excel”或者直接点击”每天完成测试任务后，可以将历史记录里面的结果“导入Excel”按照日期保存下来，然后点击“清空”，以防历史记录太多不好管理。3.养成正确使用设备的习惯。开机顺序为：先开稳压电源，再开测试仪及外部设备（如显示器、打打印机)——开计算机主机。关机顺序：退出测试程序——关计算机主机——关测试仪及外设——关稳压电源。不要频繁地开关机，电源的频繁通断给仪器造成的冲击不容忽视。在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作。

江西省天钊色谱科技有限公司搬迁通知尊敬的客户、合作伙伴和供应商：    感谢您一直以来对江西省天钊色谱科技有限公司的支持与信任。我们非常荣幸地宣布，为了满足公司快速发展的需求，江西省天钊色谱科技有限公司已于2023年3月15日开始搬迁至新厂房，预计将于3月24日正式完成搬迁。    新厂房位于江西省萍乡市安源区安源科创城A区燎原大道1号西人马大周产业园2号楼，占地面积达2000平方米，设备齐全，环境优美。我们相信，新的厂房将为公司未来的发展提供更好的平台和支持。    新的厂房将使我们能够更好地为客户提供优质的产品和服务。我们将继续坚持技术创新和合作开发，为化工、制药、食品、纺织等领域的成分检测，中药及生物提取等行业提供更优秀的液相色谱系统（简称：HPLC）和色谱仪器。    公司将以更饱满的热情和更高的质量水平，为广大客户提供更优质的产品和服务。感谢您一如既往地支持江西省天钊色谱科技有限公司。如果您有任何疑问或需要帮助，请随时与我们联系。                                                                                                       江西省天钊色谱科技有限公司                                                                                                                2023年3月22日江西省天钊色谱科技有限公司江西省萍乡市安源区安源科创城A区燎原大道1号西人马大周产业园2号楼企业简介     TianZhaoSEPUKEJI       江西省天钊色谱科技有限公司是杭州旭昱科技有限公司在江西成立的一家分公司，专注于液相色谱系统（HPLC）研发、生产、销售和服务的高科技企业。我们以技术创新和合作开发为核心，拥有多项发明和著作权。我们已经开发出多种液相色谱仪器，广泛应用于化工、制药、食品、纺织等领域的成分检测、中药及生物提取。END创造新的空间   拥抱新的机遇

        3月2日下午，湖南科技大学化学化工学院95级校友吴建发向母校捐赠2套价值50万元的大型教学科研设备——高效液相色谱仪。捐赠仪式在化工楼310会议室举行。校党委书记唐亚阳，副校长廖湘岳，化学化工学院院长周虎等领导出席仪式，并与吴建发及其团队代表进行了亲切交流。        吴建发是江西省天钊色谱科技有限公司和杭州旭昱科技有限公司的董事长，主要创始人之一。他从事色谱分析仪器的研发、生产和销售多年，拥有著作权。他曾参与美国SYLTECH公司的高效液相色谱设计与研发工作，并成功推出具有自主知识产权的高效液相色谱仪。 01/  回报母校教育之恩        吴建发表示，此次捐赠是他对母校培养之恩的回报，也是他对母校"353"发展战略的支持。他希望通过实际行动，助力母校化学化工学院的教育教学和科研创新，为培养更多优秀人才贡献一份力量。  02/  敢为人先、树立榜样        唐亚阳对吴建发的慷慨捐赠表示衷心感谢，并对其在色谱分析领域取得的成就给予了充分肯定。他说，吴建发是优秀校友，是全体在校生应该学习和效仿的榜样。他希望同学们继承和弘扬吴建华校友感恩母校、回报社会、刻苦创业、敢为人先的优秀品质，在自己选择的领域不断进取，为母校增光添彩。  03/ 推动进一步合作发展        廖湘岳和吴建发代表双方签署了捐赠协议，并进行了合影留念。周虎从吴建发手中接过捐赠牌匾，并向其介绍了化学化工学院近年来在人才培养、师资队伍、科研成果等方面取得的进步和成就。他说，此次捐赠将极大地提升化学化工学院实验教学水平和科研能力，并增强师生对色谱分析技术及应用领域的认识和掌握。他期待与吴建华及其团队保持密切联系与合作，在更广阔的平台上共同推动色谱分析事业的发展。        本次捐赠仪式是湖南科技大学化学化工学院与校友企业之间的一次深入合作，也是校友吴建发对母校的一次真诚回馈。通过这次捐赠，化学化工学院将进一步提高教育教学质量，培养更多优秀的色谱分析人才，为国家和社会做出更大的贡献。

在实验室环境中，氮气主要用于控制高度敏感的气氛。理想的大气条件对于维持设备和后续程序所依赖的安全、清洁和受控环境至关重要。由于科学实验室需要非常特殊的气氛，因此使用现场氮气发生器可以帮助您以安全和可控的方式生产气体。制氮还提供了一种经济高效的解决方案，可按需创建您自己的氮气供应。在实验室中产生氮气的好处依靠第三方资源供应氮气可能会带来一些挑战，当您投资现场制氮机时，这些挑战很容易避免。以下是在实验室环境中如何使用氮气发生器的几个示例：简化实验室流程：如果您的实验室依靠稳定的氮气流来执行研究，那么在您等待新的交付时，必须关闭氮气瓶通常会中断您的项目。然而，现场制氮机能够为您提供一致的纯化氮气输送，而不会在您的研究过程中造成重大中断和延误。提供一致的纯度水平：一旦开始用完，输送的氮气可能会提供不一致的纯度水平。此外，污染物很容易进入钢瓶，导致气体杂质可能与您的实验发生反应。现场氮气发生器使用周围的空气来产生一致的纯化氮气输送。营造舒适的空间：在实验室中，为员工提供安静舒适的工作空间非常重要。现场制氮机的设计目的是发出非常低的声音，这样您就可以专注于手头的任务而不是争吵来自您交付的氮气设备的音量。确保员工安全：在大气覆盖过程中使用氮气可去除某些应用中的氧气，以确保安全、不可燃的实验室环境。此外，现场氮气发生器消除了工作人员在实验室周围处理可能导致人身伤害或设备损坏的重型气瓶的需要。

液相色谱是打开未知物质世界的大门。科研中的很多问题都能在色谱图中很好地反映出来。有些问题可以通过改变设备参数来解决，而有些问题必须通过操作程序来修改。毕竟，选择合适的色谱柱和流动相是获得良好色谱的关键。　　在液相色谱分离过程中，我们经常会遇到六个常见的问题。每一个问题都可以通过使用适当的方法来开发策略和工具来避免。　　一、峰尾　　峰值拖尾　　1.屏幕被挡住了　　如果色谱柱两端的滤网堵塞，样品会在筛板中堵塞形成延迟，样品在柱后流出时峰形会形成尾部。可以通过反吹塔或更换筛板来解决。　　2.折叠列　　是指色谱柱因其他原因失去柱效，无法保留物质，使物质不停留在固定相上，随流动相流出，但仍有一点柱效，从而形成拖尾。可以通过重新加载或替换列来解决。　　3.污染　　样本不在同一条起跑线上，从后面跑到最后，露出尾巴。更换色谱柱或用有机溶剂梯度冲洗色谱柱1小时以上即可解决。　　4.流动相PH值选择错误　　如果某些样品在一定的pH值下，分子型和离子型之间存在动态平衡，那么离子型会逐渐向分子型呈现拖尾。调节pH值可以抑制分子解离，改善拖尾现象。对于碱性化合物，相对较低的pH值更有利于获得对称的峰。　　二、高峰前　　高峰前　　1.样本过载　　保留的样品在正常峰前持续释放，形成前峰，从而降低样品含量。　　2.溶剂选择不当　　当样品溶剂的洗脱能力远强于流动相时，会出现峰锋。例如，反相色谱中使用腈作为样品溶剂时，流动相的洗脱能力较弱。峰锋会出现。这个问题可以通过选择流动相或相似比例的流动相作为样品溶剂来解决。　　3.立柱损坏　　柱效损失，无物料滞留。只能通过更换色谱柱来解决。　　4.一个小峰出现在大峰之前，也就是想象中的锋峰。即小峰埋在大峰之前，可以通过调节流动相的洗脱梯度来解决。　　第三，基线漂移　　基线漂移　　1.柱温波动　　即使很小的温度变化也会引起基线波动，这通常会影响差分探测器、电导探测器、低灵敏度紫外探测器或其他光电探测器。可以通过使用柱温箱和在检测器前使用热交换器来控制柱温度和流动相的温度来解决。　　2.不均匀流动相　　条件变化引起的基线漂移大于温度引起的基线漂移。可以用HPLC级溶剂解决，流动相使用前要脱气。　　3.流动池被污染或有气体　　用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流动池。如有必要，使用1N硝酸(不要使用盐酸)。4.流量比或流量变化不当　　比例或流量。为避免此问题，请定期检查流动相的成分和流速。　　5.样本中有强烈的保留意见　　芋头峰以逐渐增加的基线形式洗脱。这可以通过使用保护柱来解决。如有必要，在进样之间或分析过程中，定期用强溶剂清洗色谱柱。　　第四，更宽的山峰　　更宽的山峰　　1.由于色谱柱污染或失效，塔板数减少：更换相同类型的新色谱柱。如果新色谱柱提供对称的峰，用强溶剂清洗旧色谱柱。　　2.色谱柱与检测器之间的管道过长或管道内径过大：更换内径较小的短管道。　　3.检测器对反应时间或池体积的过度响应可以通过缩短响应时间或使用更小的流动池来解决。　　五.基线噪音　　基线噪声　　1.流动相、检测器或泵中有空气(尖峰):确保对流动相进行脱气，并冲洗系统以去除检测器或泵中的空气。　　2.泄漏：检查管接头是否松动，泵是否泄漏，是否有盐析和异响。如有必要，更换泵密封件。　　3.流动相混合不充分：用手或使用低粘度溶剂充分混合。　　4.温度影响(柱温过高或检测器未加热):使用柱温箱降低温差或增加换热器。　　5.同一线路上的其他电子设备(意外噪音):断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自外部，并进行校正。使用精密稳压电源。　　第六，决议不够充分　　分辨率不足　　1.流动相梯度洗脱设置不合理：优化梯度洗脱程序。　　2.流动相污染或变质(导致保留时间改变):重新配置流动相。　　3.保护柱或分析柱堵塞：取下保护柱进行分析，必要时更换；如果分析柱堵塞，可以进行反冲洗；如果问题持续存在，色谱柱可能会被强烈残留的污染物损坏。再生计划；如果问题仍然存在，可能是入口堵塞。尝试更换入口处的滤网或更换色谱柱。

这些检测器原理你都知道吗？1紫外检测器紫外吸收光谱的原理：含有 π 电子和非键电子的化合物能吸收紫外光或可见光，激发电子到更高的反键分子轨道 ，产生吸收光谱。电子越易被激发，它能吸收光的波长就越长。适用范围：适用于有紫外吸收化合物优点：灵敏度高、操作方便、线性范围广。检测限较低，稳定性高缺点：对于无紫外吸收的化合物不能检测。流动相的截止波长必须小于分析物的检测波长2荧光检测器荧光光谱的原理：具有双键共轭体系的分子的物质受紫外光或可见光照射激发后，其价电子从基态跃迁到激发态，当价电子再次回到基态时，以热能或光辐射的形式释放出能量，发射出的比激发光波长更长的光波，称之为荧光 。 荧光波长范围位于紫外光区和可见光区。适用范围：适用于具有荧光特性的物质优点：灵敏度高于UV-VIS缺点：对于无荧光特性化合物不能检测。检测浓度高时，容易“自熄灭”。重现性较差。3示差折光检测器示差折光检测器的原理：示差折光检测器是基于连续测定流通池中流动相（参比池），与样品溶液（检测池）折射率的方法，来测定样品浓度的检测器。样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高。在一定浓度范围内检测器的输出，与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相），和纯溶质（样品）的折射率，乘以各物质的浓度之和。适用范围：适用于无紫外吸收，无电离物质优点：通用型检测器。对糖类检测灵敏度较高，其检测限可达10g/ml稳定性好，操作方便。缺点：对多数物质的灵敏度低(约10g/ml)，通常不用于痕量分析。受环境温度、流动相组成等波动的影响较大。不适合梯度洗脱。4蒸发光检测器蒸发光检测器的原理：经高效液相色谱仪实现组分分离的柱后流出液进入雾化器，与流量稳定干燥气体混合形成气溶胶，气溶胶进入加热的不锈钢漂移管中，其中挥发性物质被加热蒸发，不发挥的样品颗粒，悬浮于流动蒸汽中，并进入光散池中，由激光光源发射的光会被样品粒子散射，散射光由硅光二极管检测，产生信号与样品质量成正比。适用范围：适用于无紫外吸收的物质。适用于分析挥发性小于流动相的各种化合物。优点：通用型检测器。灵敏度高于示差折光检测器。对温度变化不敏感，基线稳定。能进行梯度洗脱。缺点：只能使用可挥发性流动相。5电喷雾检测器电喷雾检测器的原理：经高效液相色谱仪实现组分分离的柱后流出液在气腔中被氮气或空气雾化形成气溶胶，经干燥管干燥后形成干燥颗粒，与另一路经过Corona的带电气体碰撞后，使颗粒带电荷，而电荷量与样品中分析物的量成比例。适用范围：适用于无紫外吸收，无电离物质优点：通用型检测器。灵敏度高稳定性好，操作方便。缺点：对试剂纯度要求高，使用盐类要为可挥发性盐。样品浓度不能太高，需经0.22μm滤膜过滤。6电化学检测器电化学检测器的原理：电导检测器经离子交换色谱实现组分分离的柱后流出溶液，置于施加了电场的电极之间时，溶液将导电，致使溶液中阴离子向阳极，阳离子向阴极移动，电导率与物质浓度成正比。伏安检测器经离子交换色谱实现组分分离的柱后流出“电化学活性”物质，流经电极表面时，若电极材料与溶液之间存在电位差，则在电极表面发生电极反应。适用范围：伏安检测适用于能进行电极反应的物质。电导检测器适用于无机阴阳离子的检测，部分极性有机物如羧酸。适用于电离常数＜5的离子型物质的检测。优点：灵敏度高、离子色谱法应用最多的检测器。缺点：温度影响大，需放在恒温箱中。pH＞7时不够灵敏。7氢火焰检测器氢火焰检测器的原理：气相色谱仪检测器中收集极与极化极组成的高压静电场，喷嘴喷出的氢气与氧气被点燃后会产生一个高温区，经分离的柱后流出物质进入后被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正电子移向收集器，负离子和电子移向极化极，从而形成微电流信号。适用范围：适用于热稳定，易挥发的物质。优点：灵敏度高，检测限低。重复性好，响应迅速，稳定性好。缺点：不适用与热不稳定的物质，适用于高沸点的物质，会产生废气。8氮磷检测器氮磷检测器的原理：在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当成样品中分子含有燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸汽在火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。适用范围：适用于热稳定，易挥发的物质。优点： 氮磷检测器对含磷 、硫元素的化合物灵敏度高。检测限低，重复性好，响应迅速，稳定性好。缺点：不适用与热不稳定的物质，不适用于高沸点的物质，会产生废气。9电导检测器电导检测器的原理：一个处于热平衡的TCD中，经色谱柱分离的物质进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变引起热导系数的变化，从而引起热敏元件温度的变化，从而引起其电阻值得变化，热敏元件阻值变化，故产生不平衡的电位，输出电信号的变化。适用范围：适用于热稳定，易挥发的物质。优点：灵敏度高，检测限低。重复性好，响应迅速，稳定性好。缺点：不适用与热不稳定的物质，不适用于高沸点的物质，会产生废气。10电子捕获检测器电子捕获检测器的原理：由柱流出的载气经检测器清扫气进入ECD池，在放射源放出的β射线的轰击下被电离产生大量的电子，在电源、阴极和阳极电场的作用下，该电子流向阳极移动，得到基始电流，当电负性物质进入ECD池后，即捕获电子，使基始电流下降，产生负峰，使其变化与负性物质的浓度成正比。适用范围：适用于热稳定，易挥发的物质。适用于电负性物质如含卤素、硫、磷、氮物质优点：灵敏度高，检测限低，重复性好。响应迅速，稳定性好。缺点：不适用与热不稳定的物质，不适用于高沸点的物质，会产生废气。11火焰光度检测器火焰光度检测器的原理：柱后流出的载气与空气、氢气混合经喷嘴流出，在喷嘴上燃烧，当柱后流出的样品组分与载气一道进入此富氢火焰燃烧时，硫、磷化合物发出其特征光。含磷有机物以HPO碎片的形式发射其特征光，含硫有机物以激发态S2分子的形式发射其特征光，磷化合物用526nm的滤光片进行选择，硫化合物用394nm或384nm的滤光片进行选择。光电倍增管把所滤过的光换成电信号，送至微电流放大器输至记录设备。适用范围：适用于热稳定，易挥发的物质。适用于电负性物质如含卤素、硫、磷、氮物质。优点：灵敏度高，检测限低。重复性好，响应迅速，稳定性好缺点：不适用与热不稳定的物质，不适用于高沸点的物质。

       1965年美国Waters公司从陶氏化学John C. Moore 获得凝胶渗透色谱（GPC）技术的授权，生产出了第一台商业化的凝胶渗透色谱仪GPC-100。自此，近几十年来市场上陆续出现了各种型号的凝胶渗透色谱仪，目前市场上已有多种型号的两用或多用凝胶渗透色谱仪，除Waters公司外，岛津、Agilent、Bio-Rad、TOSOH、PE等多种品牌的凝胶渗透色谱仪出售。        随着液相色谱技术的不断发展和进步，高压输液泵、凝胶填料、检测器以及计算机技术的发展壮大，凝胶渗透色谱仪的基本结构也不断的得到强化，准确、快速和自动化使它得到实验使用人员的信赖，得到越来越广泛的应用。下面简单介绍一下凝胶渗透色谱仪的基本结构和基本原理。        凝胶渗透色谱仪一般是由溶剂贮存器、过滤脱气装置、高压输液泵、进样装置、色谱柱及柱前过滤器、检测器、自动样品收集装置、记录仪和自动数据处理系统等部分组成。溶剂贮存器和过滤脱气装置       溶剂贮存器主要是用来贮存一定体积的流动相，贮存过程不得与溶剂发生化学反应，它的材质一般是玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯等耐腐蚀材料。流动相溶剂中往往含有一些杂质颗粒，如果直接进样使用，势必会造成色谱柱或泵系统堵塞，所以进样前，一般采用0.22um或0.45um的微孔过滤膜过滤。另外，流动相溶剂可能还会溶有部分气体，当进入泵或色谱柱后，溶剂中的气体容易产生气泡，造成泵吸液的误差和分离效率降低等。因此进样前，也需要对溶剂脱气，对于低沸点或低粘度的溶剂，多采用真空泵抽吸脱气；对于沸点高或高粘度的溶剂，则采用加热到接近溶剂沸点以去除其中的气体。2.高压输液泵       高压输液泵是凝胶渗透色谱仪器的关键部件，它能把流动相溶剂以高压的形式连续、稳定地送入色谱系统，使样品在色谱柱完成分离过程。要求溶剂能以较快的速度通过分离效率很高的柱子。目前多数输液泵的最高工作压力能达到41160kPa,有的还能高至68600kPa,以至更高。同时，还要脉冲小。因此，为了完成高压输液的任务，对高压输液泵一般应满足以下的几个要求：（1）无脉动的恒定流量，宽范围内连续可调，能连续供液不间断；（2）高的输液压力，能直接测出并显示压力和流量大小；（3）方便更换溶剂；（4）能方便地实现程序控制；（5）耐腐蚀性；（6）体积小，方便使用维修；3.进样装置        进样装置是将待分析样品引入色谱柱的装置，凝胶渗透色谱进样量从100ul到制备色谱的10ml，要求进样装置必须有比较宽的进样范围，重复性要好；另外进样装置还要能耐高压、耐高温、耐腐蚀；为了适应样品连续分析和制备纯样的目的，引入自动进样装置是成为了很多客户的选择。目前经常使用的进样装置有注射器式进样装置和多通阀进样装置两种。4.柱前过滤器、色谱柱及附件4.1柱前过滤器：在泵的出口与色谱柱之间，设置一个柱前过滤器可以防止流动相或样品溶液中的杂质颗粒堵塞管路甚至污染色谱柱，杂质在色谱柱中的堆积很容易导致柱压的升高。使用柱前过滤器，可以有效保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命。过滤器可以拆卸下来清洗，重复多次使用。4.2色谱柱：凝胶渗透色谱柱是整个GPC仪的核心，是样品分离的关键。它主要由柱管、凝胶填料、密封环、过滤板及螺帽等部件组成。依据GPC的特点，色谱柱理应具备柱效高、耐高温高压、耐腐蚀、柱内死体积小等，因此对于色谱柱的填料质量和技术人员的装柱技术都有严格的要求。4.3色谱柱的切换：柱切换技术是应用两只结构相同,动作同步的切换阀，在对应接嘴间接入不同性能或不同规格的分离柱，根据需要可以完成更换色谱柱、改变淋洗条件、反冲及馏分切割等，它是配合以微机控制和智能型凝胶渗透色谱仪所必备的部件。4.4色谱柱恒温器装置：凝胶渗透色谱柱通常需要在较高的温度下进行分离，以提高对高聚物样品的溶解度。色谱柱恒温或升温有利于降低溶剂粘度和提高祥品溶解度，提高分离度，使保留体积重复稳定。特别在定性分析中，需要精确测定保留体积的样品组分的分析，就显得尤为重要。常见的柱恒温器有水浴式、电加热式和恒温箱式三类。其中柱恒温箱是最为简易方便的，能根据色谱柱的长度和数量匹配不同规格的柱温箱。5.检测器        检测器是凝胶渗透色谱的核心部件之一。在液相状态下流动相与样品的许多物理性质十分接近，因此要寻找一种既通用，灵敏度又高的检测方法是困难的。检测器一般可分为通用型检测器和选择性检测器。通用型检测器是连续地测定溶液中某种整体参数的变化，如折射率、电导率、介电常数等，这是任何液体都存在的物理量，因此这类检浏器适用范围很广。但是由于它对流动相本身有响应，易受环境温度和流量波动等因素的影响，造成较大的噪声和漂移，限制了检测灵敏度的进一步提高，很难适合作痕量分析。选择性检测器仅对某些被测样品或组分响应灵敏，而对流动相本身没有响应或响应甚小，因此检测灵敏度就高，受外界环境影响小。但由于具有选择性，只对某些组分化合物有响应，这就大大地限制了它的应用范围。通常一台性能完备的GPC仪，应当同时配备有通用型检测器和几种选择性检测器。6.记录及自动数据处理系统        由检测器输出的信号，需记录仪来记录出色谱图。通常色谱使用的记录仪为带式记录仪，分单笔式和双笔式两种。对只使用一个检测器的分析，可用单笔记录仪；同时使用两个检测器时，可采用双笔记录仪。        记录的色谱图如果用于组分定量，则可根据峰的保留时间和峰面积或峰高进行定性和定量。仪器对记录器的要求是响应速度快,其全量程笔速为≤1S,并应与检测器的输出相匹配。根据GPC分析的特点，为了同时能记录检测器的输出信号和泵压变化的信号或两个检测器输出信号，以及实现记录器与进样器同步，经常选用双笔、多量程且具备遥控装置的记录器来适应分析工作的需要。        现代高效GPC仪多采用输出接口方式实现与色谱数据处理系统联机。目前主要有专用的色谱数据处理机和通用型的微处理机(配备有色谱程序)两种类型。色谱数据处理机是一种具备打印、绘图、积分运算等多功能的简易型装置，其结构主要由微处理器(CPU)、存储器、输入和输出装置等部件构成。利用特定的色谱分析程序，可用键盘来编制运行程序和分析条件。在色谱数据处理机接受检测器的输出模拟信号后，经处理转换为数字值，并将所判的色谱峰数字信息，进行贮存和运算处理，最后用高速绘图打印装置完成绘图和打印报告。

浅析气相色谱常用的五种检测器壹·FID检测器FID的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是GC基本的检测器。贰·ECD检测器ECD检测器全称电子捕获检测器，是一种灵敏度高，选择性强的检测器。它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降，检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物较有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用较广的一种，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此，ECD是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响应，它的灵敏度很高，比FID要高出2-3个数量级。叁·TCD检测器TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时，就会从热敏元件上带走不同热量，从而引起热敏元件阻值变化，此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化，这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置，它检测气体浓度的过程是通过热电阻（钨铼丝元件）与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化，热电阻阻值变化，电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。肆·NPD检测器NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，它已成为目前测定含N 有机物理想的气相色谱检测器；对含P 的有机物，其灵敏度也高于FPD，而且结构简单，使用方便；所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，成为常用的气相色谱检测器。伍·FPD检测器FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡，数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号，便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的检测器，后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD现今多只作为S 化合物的检测器。输入文字

天钊助力萍商联合总会成立热烈庆祝萍商联合总会成立不忘初心砥砺前行旧岁缓落，新岁即启。萍乡的大街小巷，挂灯笼，贴春联，年味越来越浓。春节团圆，游子思归。世界再大，也要回家。我市对全球创业的昭萍子弟深情发出回家的邀请。1月17日，萍乡市萍商联合总会成立大会暨萍乡市“三请三回"招商推介会上，各界萍商精英齐聚家乡，共话桑梓情谊、共商发展大计、共谋美好未来。萍水相逢 共创未来“泸水东奔彭蠡浪，萍川西注洞庭波。"东奔西注，通江达海。开放，是萍乡一以贯之的特质。明清时期，上栗烟火便远销到东南亚地区乃至全球。在100年前，萍乡工业领全国风气之先，成为中国近代工业文明发祥地之一。改革开放初期，湘东区一批农民企业家勇当改革开放的先锋，用他们的智慧和勤劳，开创了湘东工业陶瓷的辉煌。同一时期的芦溪县，一批“洗脚上岸"的农民企业家，将几间简陋的电瓷作坊经营成为“世界电瓷之都"的重要基石。当前，萍商的名片越擦越亮，队伍不断壮大，在国内外主要城市自发成立了23个外埠商会，萍商总数达30万人，涌现出严斌生、肖萍等一大批优秀萍乡籍企业家，赢得了社会各界的普遍赞誉和认可，共同书写了一段又一段萍商传奇。广大萍商时刻不忘乡情乡音，用自己在外积累多年的资源和人脉，或投资或引荐一大批优质的新兴产业项目落户家乡，为萍乡转型升级发展注入了强劲动能。签约项目悠悠天宇旷，切切故乡情。赤子情怀总是炽热，全国各地的萍商纷纷响应来自家乡的召唤，观势谋局。当天举办的萍乡市“三请三回"招商推介会上，天钊数字分析仪器生产项目、首通新能源电池生产项目、南涡新生代压缩机生产项目、森拓锂电池回收装备研发制造项目、鑫聚能COF/COB封装载板项目等15个项目现场签约，签约金额达181.4亿元。政策支持定盘落子，风鹏正举。走在新的征程，萍乡上下勠力同心、踔厉奋发，积蓄了高质量跨越式发展的巨大能量，回萍乡投资创业的红利不断释放。萍乡机遇，在于完备的产业发展平台。萍乡是国家产业转型升级示范区，共有1个国家经开区和5个省级工业园，并大力推行“轻资产招商"模式，为落户企业提供“一站式"服务。目前，全市已经建成标准厂房600多万平方米，为落户企业实现产能转移无缝衔接提供基础。萍乡机遇，在于成熟的产业发展体系。萍乡历经百年发展和转型，目前确立了“1+2+N"主导产业体系，电子信息、先进装备制造、节能环保、食品医药及工业陶瓷等产业集群已具备较强的竞争优势。先进装备制造、工业陶瓷被列为省重点产业集群和省示范产业集群，产业配套基本完备。萍乡机遇，在于优良的营商发展环境。“放管服"改革深入推进，70%以上政务服务事项实现“网上办"，833项高频事项上线“赣服通"“掌上办"，与省内外4地市签署“跨省通办"和“省内通办"合作协议，市场主体开业登记注册时间缩短为0.5个工作日，全年为企业减负12.2亿元，城市信用监测排名全省第一，萍乡已逐步成为中西部地区综合投资环境很好城市之一。萍乡机遇，在于贴心的产业政策支持。今年，设立了市级100亿元规模产业引导基金，撬动社会资本助力萍乡产业发展，可随时为优质项目提供强大的基金支持。天钊助力此次会议由各公司出派工作人员支援完成后勤工作，天钊发动近一半人员前往现场支援，在大家的共同努力下顺利完成任务！天钊任职杭州旭昱科技有限公司董事长兼江西省天钊色谱科技董事长吴建发同志经投票获选常务副会长一职，天钊也为推动商会发展贡献出了自己的一份力量。“奋进新时代，新萍商必有新作为。"新当选的萍乡市萍商联合总会会长陈晓康说，市萍商联合总会的成立，标志着广大萍商合力开启萍商交流合作、抱团发展的全新篇章。他表示，萍商总会将以此为契机，勇立时代潮头，与家乡人民一道，创造新的骄人业绩。作为一名萍商和商会负责人，自己会竭尽所能履行好会长职责，不遗余力做好总会各项工作，团结带领理事会班子和全体会员，凝心聚力打造萍商助萍招商、创业回归、传承发展、品牌宣传、金融支持、公益慈善的综合性平台，为萍乡经济发展和乡村振兴贡献力量。-END-

   紫外可见吸收检测器是液相色谱仪HPLC中应用广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。紫外吸收检测器UV检测器是液相色谱仪HPLC中常用的检测器，它占液相色谱仪HPLC检测器使用率的75%，生产液相色谱的厂家基本都会配带这种检测器。紫外吸收检测器UV检测器特点● 灵敏度高，小检测量可达10-9g/mL，也可以检测对于紫外吸收弱的组分；● 线性范围宽，大多数UV检测器可以在1.5-2.0AU下保持良好的线性；● 不易受温度、流速等因素的影响● 可用于梯度洗脱● 可与不同检测器串联使用，如双光路双流路紫外/荧光检测器(UV/FLD-1)紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽(190nm～800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。总结紫外吸收检测器的优点、缺点基于试样组分对特定波长紫外可见光的选择性吸收，组分浓度与吸光度成正比1. 优点① 灵敏度高，其最小检测量10-9g/mL；② 线性范围宽；③ 可用于梯度洗脱；④ 波长可选，易于操作；⑤ 可与任何检测器串联使用2. 缺点① 对紫外光不吸收的试样不能检测；② 溶剂的选择受限制

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

相信大部分实验室都装备了离子色谱，为了大家更好地使用离子色谱，小析姐从离子色谱基础知识进行整理汇总，对大家非常关心的离子色谱的分类、原理、干扰、维护和常见故障解决办法等5个方面进行分享，希望让大家对离子色谱有一个更深入的了解。离子色谱（Ion Chromatography）是高效液相色谱（HPLC）的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱。是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。它是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物质电导变化的一种色谱方法。色谱技术是化学分析常用的一种分离技术，离子型物质：在水溶液中电离，具有正电荷/负电荷的元素或者基团。•阴离子（7种）：F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-•阳离子（6种）：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+•有机化合物：有机酸、氨基酸类、有机胺类、糖类、表面活性剂等。离子色谱的检测对象：阴离子：75%、阳离子：15%、其他化合物及其有机酸占10%。离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。1、离子交换色谱离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2、离子排斥色谱离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。3、离子对色谱离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。检测原理大多数电离物质在溶液中会发生电离，产生电导，通过对电导的检测，就可以对他的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质都会电离，因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。所以，离子色谱通用检测器主要以电导检测器为基础。离子色谱分离原理是基于离子色谱柱（离子交换树脂）上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如检验亚硝酸盐，样品溶液进样之后，首先亚硝酸根离子与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，如F-，Cl-，然后是亚硝酸根离子，硝酸根离子，这就是离子色谱分离过程。关键问题是不仅被测离子具有导电性，而且一般淋洗液本身也是一种电离物质，具有很强的电离度。所以，在离子色谱柱后端，加入相反电荷的离子交换树脂填料，如阴离子色谱柱后加入氢型的阳离子交换树脂，阳离子色谱柱后加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料，由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液，在这里发生两个简单但十分重要的化学反应：一个是将淋洗液转变为低电导组分，以降低来自淋洗液的背景电导；另一是将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间能降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置，成为抑制柱（抑制器）。抑制器主要起两个作用:1、降低淋洗液的背景电导，2、增加被测离子的电导率值，改善信噪比。干扰进行微克/升级或更低浓度的分析时，污染是严重的问题，在测试的所有环节(采样、存储和分析)都必须非常小心，避免污染。与其它色谱法一样，当样品中某组分浓度非常高时，谱图中会对应产生很大峰，掩盖其它物质的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其它阴离子浓度，适当稀释样品而减小。对于用浓缩柱进样时，某些高浓度的强保留阴离子会起淋洗液的作用，可将弱保留被测阴离子洗脱下来，这种情况下适宜用大容积样品定量环直接进样。离子色谱的日常维护仪器至少每隔3天通一次去离子水，隔7天通一次淋洗液，离子色谱柱每使用两个月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗涤，以维持色谱柱的性能。色谱柱若长时间不用，则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存，平流泵用去离子水冲洗干净。淋洗液不可隔天使用，以免滋生细菌，影响色谱柱的使用寿命，为延长色谱柱的使用寿命，最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析。若要使用，必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理，使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱，引起色谱柱丧失部分能力，甚至损坏。常见故障及解决办法1、电导检测器常见故障有哪些？答：电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法: （1）用3mol/L HNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性；（2）用0.001mol/L KCl溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办？答：压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的，当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一排查，以找到引起压力增高的具体单元。（1）在线过滤器发生堵塞时，直接更换滤芯；（2）色谱柱入口处滤膜堵塞时，应反接色谱柱用去离子水反复冲洗；（3）单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min，最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等；（4）检查管路中peek头是否拧得过紧，否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理？答：分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象：基线的噪声加大，色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法：为分析泵提供充足的淋洗液，并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气，然后用惰性气体在线脱气的处理方法：若泵漏液，可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除？答：抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存？答：色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1~2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1mL/min以下。 无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1~3mol/LHCl。 有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。

1 引言气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，因此从色谱柱中流出时间不同，组份因而彼此分离。根据该原理，采用适当的鉴别和记录系统，就可以绘制出各组份流出色谱柱的时间和浓度对应的色谱图。再根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。气相色谱分析具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点，适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析，且其可与红光及收光谱法或质谱法配合使用。以色谱法做为分离复杂样品的手段，可以达到较高的准确度，故而也是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段之一。此前，我们已经对气相色谱仪进行了一个较为全面的说明，接下来，笔者将对重点对色谱分析方法及其应用进行阐述。2 基本原理气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其气相分析流程如图1所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图记录的是检测器的本底信号，即色谱图的基线。3 色谱分析从常见色谱图中，我们可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的[2]。一、定性分析在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t值必定是某一数值。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标（α值、t值或I值）相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。二、定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，再以峰高h与峰高一半处的峰宽w的乘积表示峰面积A。A=ℎw……………（1）目前，新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小（峰高或峰面积）随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。故而，须将所得的不同色谱信号予以校正以避免产生较大的实验误差，即需要用下式校正组分的重量：w=f′A……………（2）式中，f^′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积（或峰高）可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一，即可计算出组分i在样品中的含量Wi。（1）归一化法：如果试样中所有组分均能流出色谱柱，并在检测器上都有响应信号，都能出现色谱峰，可用此法计算各待测组分的含量。此法的优点是简便，进样量与载气流速的影响不大；缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。（2）内标法：在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。 此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。（3）外标法：取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定体积，进样分析。从色谱图上测出峰面积（或峰高），以峰面积（或峰高）对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件，分析待测试样，从色谱图上测出试样的峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。 此法适用于工厂控制分析，特别是对各类气体的准确分析；缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定，因而在一定程度上会有无法避免的误差出现。三、分析方法分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是一个过程，即确定对于某一物质进行分析的最佳条件。为了满足某一特定的分析要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。（1）载气选择与载气流速典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器（DID）需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度（虽然对灵敏度的要求也在很大程度上影响载气纯度的要求）。通常来说，气相色谱中所用的载气，纯度应该在99.995%以上。载气流速对分析速度的影响在方式上与温度类似：载气流速越高，分析速度越快，但是分离度越差。因此，最佳载气流速的选择与柱温的选择一样，都需要在分析速度与分离度之间取得平衡。二十世纪九十年代之前生产的气相色谱仪的载气流速往往通过载气入口的压力（柱前压）进行控制，实际的载气流速则在柱的出口端通过电子流量计或皂膜流量计进行测定。这样的一个过程常常很复杂，很耗时间，而且结果往往不尽如意。在整个运行过程中，柱前压不能再改变，气流必须稳定。气体流速与柱前压的关系可以通过可压缩流体的Poiseuille方程来计算。 不过，很多现代的气相色谱仪已经能用电路自动测定气体流速，并通过自动控制柱前压来控制流速。因此，载气压强与流速可以在运行过程中调整。（2）进样口类型与流速进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态（液态、气态、被吸附、固态）以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好，并且性质已知，那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样；如果需要蒸发除去部分溶剂，就使用分流/不分流进样口（通常用注射器进样）；气体样品（如来自气缸）通常用气体阀进样器进样。被吸附的样品（如在吸附管上）可以通过外部的（在线或离线）解吸装置（如捕集-吹扫系统）或者在分流/不分流进样器中解吸（使用固相微萃取技术）。（3）样品量与进样技术进样技术在气相色谱分析中不可忽视，真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件：进样量不得超过柱的容量；与展开过程引起的样品展宽相比，进样后的塞式流宽度应该很小。如果不能满足这一要求，色谱柱的分离能力将会下降。一个普遍的规则是，注入的体积，Vinj，和检测器的体积，Vdet，应该只有样品中包含被分析物的部分出柱时的体积的十分之一。以下是一些优秀进样技术应当满足的一般要求：应该能使色谱柱达到它的最佳分离效率；对于小量的有代表性的（典型）样品，进样应具有准确性和可重现性；不能改变样品组成（对于具有不同的沸点、极性、浓度与热力学稳定性的物质，进样过程中不应有所差异）；应该既适用于痕量分析，也适用于浓度相对较大的样品。（4）柱温的选择与控制柱温与温度控制程序的设定也是特定分析中需要重点考虑的对象之一，气相色谱仪中的色谱柱通常放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。（当分析者说“柱温"时，实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要，因此在下文中对这两者并不作区分。）样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高，样品越快通过色谱柱。但是，样品越快通过色谱柱，它与固定相之间的相互作用就越少，因此分离效果越差。通常来说，柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。柱温在整个分析过程中不变的方法称为恒温方法。不过，在大部分的分析方法中，柱温随着分析过程的进行逐渐上升。初温，升温速率（温度“斜率"）与末温统称为控温程序。控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到充分的分离，同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱的时间。4 误差分析对于气相色谱仪的分析过程来说，其中的每一个步骤，即从样品采集、样品制备、上机进样、色谱分离、检测，以及峰面积定量等一系列过程都可能会产生实验误差，从而影响最终实验分析的结果。因此，导致气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素有以下几点，需要格外注意。（1）样品的采集与制备检验中所取样品的代表性是得到准确定量分析结果的前提，对于具有挥发性的液体样品，采集时要尽量避免样品组分的挥发损失；对于液体或固体样品，要注意样品的代表性和均一性。在样品制备过程中，要尽量避免或减少待测组分的损失，以及防止样品污染。（2）进样系统进样的重复性会影响定量结果的准确度和精密度，不仅包括进样量是否准确，还包括样品在气化室是否瞬间气化，在气化和色谱分离过程中有无分解和吸附现象，以及分流时是否有歧视效应等。可以根据样品性质的不同，选择不同的进样器和进样方式以降低误差。（3）色谱柱条件色谱分析中，色谱柱长短、柱温高低、载气流速、气体分流比等都会影响样品中化合物各组分的分离程度，只有在组分分离且峰形良好的情况下，色谱峰面积或峰高的测量准确度才会更好。所以在分析组分复杂的样品时，一般选用毛细管色谱柱程序升温的方法以获得较好的色谱柱分离效果，进而提升实验结果的精确度。（4）检测器气相色谱检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等都将影响定量结果的准确性，而色谱定量基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系，任何检测器的响应都有一定的线性范围，如超出这一范围，响应值与含量的关系就将偏离线性。因此，要获得准确的定量结果，绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。（5）峰面积或峰高的测量色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，所以色谱峰面积或峰高判断和测量的准确性将直接影响定量的结果。相对而言，用峰高作定量对分离度的要求低于用峰面积定量。所以，在分离度较低的情况下，宜用峰高定量，保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，影响峰面积的测量，也宜用峰高定量。分离度较好的化合物，一般采用保留时间作定性，以峰面积为定量，由于积分区间合理，故而色谱峰面积准确。综上所述，只有熟练掌握了气相色谱的这些注意因素，才能提高气相色谱的操作要领，实验分析数据才能更加精密准确。

吲哚丁酸（Indolebutyric acid, IBA），又称为吲哚-3-丁酸、3-吲哚丁酸、氮茚基丁酸，是一种内源生长素，广泛存在于猕猴桃、月季、杨树、茶等植物体内，能促进细胞分裂与细胞生长，诱导形成不定根、增加座果、防止落果等。一种广谱的吲哚类植物生长调节剂，是良好的生根剂。高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测吲哚丁酸的含量变化。样品制备激素提取方法1） 称量约0.5 g的新鲜植物样品；2） 液氮研磨至粉末；3） 加入5 mL异丙醇/盐酸缓冲液，4℃震荡30 min；4） 加入10 mL二氯甲烷，4℃震荡30 min；5） 4℃，13000 rpm离心5 min，取下层有机相；6） 避光，氮气吹干有机相，用250 μL-500 μL甲醇(0.1%甲酸)溶解；7） 0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC-MS/MS检测。

Ⅰ. 离子色谱仪简介离子色谱仪是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。1) 离子交换色谱：离子交换色谱以离子间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2) 离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。3) 离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。Ⅱ. 离子色谱仪组成离子色谱仪由淋洗液系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、检测系统和数据处理系统等组成。一、淋洗液系统：离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式，主要用于阴离子和阳离子的分析。常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等，常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性，在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置，可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤，如CO2和H2O等。二、色谱泵系统：1、材质：离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液，与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头，腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质（色谱柱正常使用压力一般小于20MPa）。2、类型：（1）单柱塞泵。（2）双柱塞泵：1）串联双柱塞泵。2）并联双柱塞泵。3、压力脉动消除方式：（1）电子脉动抑制。（2）脉冲阻尼器。三、进样系统：进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。1、进样阀：（1）材质：与色谱泵类似，选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。（2）类型：1）手动进样阀：进样一致性靠人，系统集成性差。2）电动进样阀：进样一致性较好，系统集成性高。2、自动进样器：进样一致性最好，系统集成性最好。四、流路系统：采用色谱专用管路、接头及其它连接部件，保证全塑无污染溶出，保证材料的可靠性和使用寿命。材料有PEEK管（高压区）、PTFE管、硅胶管（气路或废液用）、各种接头和连接配件。五、分离系统：分离系统是离子色谱的重要部件，也是主要耗材。1、预柱：又称在线过滤器，PEEK材质，主要作用是保证去除颗粒杂质。2、保护柱：保护柱与分析柱填料相同，消除样品中可能损坏分析柱填料的杂质。如果不一致，会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。3、分析柱：有效分离样品组分。六、化学抑制系统：抑制系统是离子色谱的核心部件之一，主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。1、柱－胶抑制：采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制，不同的抑制柱交替使用，属于间歇式抑制。2、离子交换膜抑制：采用离子交换膜，利用离子浓度渗透的原理进行抑制。需要配制硫酸再生液，系统需要配置氮气或动力装置。3、电解自再生膜抑制：利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制。七、检测系统：离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器，其次是安培检测器。1、电导检测器：电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器，主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极，通过施加脉冲电压，在合适的时间读取电流，进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极，在电路设计中维持两测量电极间电压恒定，不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响，具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极，极大提高了测量稳定性，在高背景电导下仍能获得极低的噪声，具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。2、安培检测器：安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。（1）直流安培检测模式：主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。（2）脉冲安培检测模式：主要用于醇类、醛类、糖类、胺类（一二三元胺，包括氨基酸）、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。不可检测硫的氧化物。（3）积分脉冲安培检测模式：为脉冲安培检测的升级检测模式，适用于检测脉冲安培检测的物质。八、数据处理系统：完成数据处理，联通仪器。Ⅲ. 离子色谱仪工作原理　分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。　离子色谱仪的工作过程是：输液泵将流动相以稳定的流速(或压力) 输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器，在抑制器中，流动相的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测池，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多，价格也要便宜很多。