定氮仪的应用

    一、挥发性盐基总氮的测定

    挥发性盐基总氮是肉食品新鲜度的一个主要指标，动物性食品(如：肉、鱼类)由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质(三甲胺和二甲胺)，可引起食物中毒。此类物质具有挥发性，在弱碱(氧化镁)性下能与水蒸气一起蒸馏，将氮转化成氨，用硼酸吸收，标准酸HCL 滴定。计算出挥发性盐基总氮量。我国食品卫生标准中规定，当鱼类挥发性盐基氮的含量达到30mg/100g 时，即认为是变质。

    另外，在饲料工业的发酵过程，由于蛋白质分解而产生一些易挥发的含氮物质，这时挥发性盐基氮含量会升高。例如：豆粕的挥发性盐基总氮在发酵前含量在 30-50mg/100g,发酵后就会升高。由于鱼粉等动物蛋白，特别是劣质鱼粉的挥发性盐基氮比较高，因此发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量很高，可能是掺入劣质鱼粉等动物蛋白或发酵过程中出现腐败所致。检测时用氧化镁替代氢氧化钠即可，其它步骤和凯氏法完全相同。

    二、食品、饮料中亚硫酸盐的测定

    二氧化硫在食品工业特别是果汁、啤酒、红酒、果脯、香肠、汉堡和蔬菜中被用作防腐剂，由于对健康的严重危害EC条例规定如果浓度>10mg/kg或10mL/L必须进行标注。检测时总的二氧化硫通过酸性(60%磷酸)蒸气蒸馏而被释放，然后由过氧化氢溶液接收和氧化形成硫酸，用标准NaOH滴定(检出限5mL/L)。样品前处理需经过摇动或超声震荡除去二氧化碳。

    三、酒中酒精含量的测定

    白酒、红酒中的酒精，可以直接通过蒸气蒸馏2min，得到馏出液被收集后调整到固定体积，酒精的浓度用光密度计测量。通常浓度在10%的标准液回收率>99.4%。

    四、挥发性酸含量的测定

    挥发性酸是厌氧消化过程的中间产物，将样品用磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性酸，再用酚酞为指示剂，用NaOH滴定流出液。

    五、食品中游离甲醛含量的测定

    吊白块学名甲醛次硫酸氢钠，易溶水，半透明白色物，高温下具有很强的还原性，遇酸碱分解，有漂白作用可用作增白剂，常被非法添加到食品加工中，如腐竹、豆制品等。该物60℃以上分解有害物质，120℃分解为甲醛、二氧化硫、硫化氢毒气，使人过敏、刺激肠道，10g 能使人致死。

    原理：样品经酸(磷酸)化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及胺离子反应生成黄色物质(3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶)，在435nm有吸收，用分光光度计测定甲醛含量。检测时Z好选用较大的(750mL)蒸馏瓶蒸馏样品，fang治样品的漂浮物被蒸气带出，同时控制好蒸汽量不要太大。

    六、肥料中氨态氮含量的测定

    氨态氮是指样品中的NH3中的N元素。有机肥和无机肥中的氨态氮，在碱性水蒸气中分解为氨，硼酸吸收后用盐酸滴定就可计算出氮的含量。实际上就是不需消化样品的凯氏法。若在蒸馏时适当加些不含MgO的碳酸盐效果更好。测定步骤和凯氏法一样。

    以上汇总了定氮仪的应用，其具体分析方法可参考国标的内容。在实际应用中我们可以根据情况对不同厂家的仪器进行改进，来符合我们的应用要求。例如：用可控硅器件改变蒸汽发生器的加热功率和速率，来控制蒸气量，平稳蒸馏过程让反应更充分；选择合适的蒸馏管，消除蒸馏过程样品的漂浮和挂壁现象等，这样测得的结果就会更准确。对于像精油、香精香料的萃取也可以借鉴蒸馏装置进行制备。