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你的能力，TA来验证|微谱EDXRF应对煤灰能力验证样品效果可媲美化学法和ICP法！

微谱科技

2022/11/18 15:47

阅读：39

分享：

01

前言


煤灰是煤中矿物质燃烧后生成的各种金属和非金属氧化物与盐类。煤灰成分复杂，主要由硅、铝、 铁、钛、钙、镁、锰和磷等元素的氧化物与盐类组成。 

在钢铁行业，可根据煤灰的成分，可推测煤的矿物组成，判定煤的质量，预测焦炭的质量指标，判断对高炉的腐蚀情况，预判对环境污染的程度，为煤灰渣的综合利用提供技术支撑；在烧结配料、高炉冶炼还可以根据灰分组分含量，进行配料计算，控制生产工艺。

在电力行业动力的燃烧中 , 可根据煤灰成分初步判断煤灰熔点的高低 ，根据煤灰中碱性成分含量的高低 , 可以判断煤灰对燃烧室的腐蚀程度。

目前煤灰成分检测主要采用化学法、ICP法，这些方法都需要对样品进行复杂的样品前处理，针对不同的成分还需要分别处理，分析周期特别长，一般情况下需要2-3天左右出结果，因此费时又费力，满足不了炼铁快速生产的需要和电力行业锅炉安全预防的需要。

而XRF具备制样简单、多元素同时快速分析的特点，因而XRF中的波长色散XRF在煤灰成分检测领域获得了不错的应用，可以在数据库中搜索到大量相关的论文，但是由于波长色散XRF价格相当昂贵，难以获得大规模的推广应用。而拥有同样特点、价格更便宜的能量色散XRF，却因为配置良莠不齐，导致很多用户认为能量色散XRF只是个半定量、定性分析工具，然而事实真的如此吗？

能力验证作为一种合格评定项目，是评定所检测仪器是否具备从事特定的检测、校准和检验能力的重要手段之一。而能力验证样品是实施这种评定活动的主要依托。

今日，我们将带您领略5E-XRF2500能量色散X荧光光谱仪在此次煤灰成分能力验证计划中与化学法、ICP法同台竞技的风采。                                                

02

分析仪器与试剂


分析仪器

XRF2500-1.jpg
5E-XRF2500能量色散X荧光光谱仪

其他辅助制样设备和试剂包括：熔样机、压片机、助熔剂、脱模剂以及氧化剂。

03

样品的制备


熔融制样流程

熔融制样法主要用于镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、铁等元素的测定。

准确称取0.6000克能力验证煤灰样品与1.0000克氧化剂，混匀后倒入铂金坩埚；再准确称取6.0000克助熔剂将样品和氧化剂的混合物全部覆盖；滴入6～7滴脱模剂于铂金坩埚后，将坩埚放置在高频熔样机加热位置，在700℃温度下氧化10分钟，随后在1000℃温度下熔融10分钟，熔融期间不断摇摆坩埚，使样品充分混匀。

Bead fusion.jpg


熔样结束后，将坩埚中的样品倾倒入坩埚模具中，随后让坩埚模具自然冷却形成玻璃熔片。

images.jpg

压片样制作



压片法主要用于测定煤灰中钠元素，因为煤灰样品中钠元素含量通常非常低，且钠元素属于轻原子序数元素，所以难以通过熔融法非常好的测定煤灰中的钠元素。
crb_labor_rfa_roentgenfluoreszenz-analyse_005.jpg
按照下图所示的流程将能力验证煤灰样品压制成片状。

图片04

样品分析


因为5E-XRF2500采用了最新的激发和探测技术，使得仪器的分析结果非常的稳定。且同AAS、AFS、ICP和ICP-MS技术相比，XRF运行的时候不需要使用辅助气体、液体的支持，因而由于气体和液体的不稳定性导致的频繁校准问题，在5E-XRF2500这里不存在。

因此可以立即将制好的能力验证煤灰样的熔融玻璃片和压片样放入仪器的测量腔体，分别选择预先创建好的测量方法进行测定，片刻间即可得到准确结果。

图片

05
结果分析

拿到能力验证煤灰样品的当天，我们就完成了样品的测试。

近日，由煤炭科学技术研究院有限公司检测中心组织的煤灰特性分析能力验证计划（CCRITC P2002）结果已经统计出来。此次5E-XRF2500测定能力验证煤灰样的结果与所有实验室结果的平均值对比如下表所示（其它40家采用化学法、ICP法）。

表一         能力验证样结果对比表
图片

从统计结果可以看出，5E-XRF2500能量色散X荧光光谱仪的测定结果远远优于GB/T 37673-2019中规定的再现性限，且测定结果完全可以与化学法、ICP法相媲美！

同时，从表中我们还发现并不是所有实验室都完成了煤灰成分分析中的十项指标，这也说明了化学法等分析法针对不同的成分需要做不同的处理以及需要使用不同的仪器，而5E-XRF2500可以在非常短的时间里（从拿到样品到拿到结果，可在半个小时内完成）同时给出煤灰成分分析中的十项指标。




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