总氮是水质检测的重要指标,但测定过程复杂,容易引入误差。各种测定方法在水样预处理、消解和测定方法上有相同点、不同点和优缺点。目前,我国总氮的主流检测方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
水样预处理
在测定地表水中总氮时,一般需要将收集到的水样放入聚乙烯瓶中,加入浓硫酸作为固定剂,调节酸碱度至1 ~ 2,并储存在4的冰箱中。
1.样品的收集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定取样。
采集的样品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,用浓硫酸((H2SO 4)=1.84克/毫升)调节酸碱度至1 ~ 2,常温下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中,冷冻在-20,可保存一个月。
2.样品的制备
取适量样品,用氢氧化钠溶液((氢氧化钠)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)调节酸碱度至5 ~ 9,待测。
3.干扰和消除
①当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍,溴离子含量大于总氮含量的3.4倍时,会干扰测定。
②水样中的六价铬离子和三价铁离子干扰测定,加入1 ~ 2ml 百分之5盐酸羟胺溶液可消除干扰。
检测方法
取一个500毫升的干净烧杯,将整瓶TE-TN-A试剂倒入烧杯中,溶于200毫升无氨溶液中,储存在聚丙烯试剂瓶中;
盐酸溶液:用移液管准确吸取6.5毫升分析纯盐酸,溶解于500毫升无氨溶液中,储存备用。
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