2022/05/16 22:09
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化学发光法测定针状焦中的氮含量
1、 方法概述:
当样品被引入高温裂解炉后,发生氧化反应,其反应过程如(1)式所示。在超过1000℃的高温下,样品被完全汽化并发生氧化裂解,反应生成物包括CO2,H2O,·NO,以及其它氧化产物(以下用MOX表示)。样品中的氮化物定量地转化为·NO 。反应气由载气携带,经过干燥器脱去其中的水份,进入反应室。
⑴ R-N + O2 ————> CO2 + H2O + ·NO + MOX
由(2)式可知,·NO在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管按特定波长检测。由于这种化学发光的强度与原样品中的总氮含量成正比,因此可通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。
⑵ ·NO + O3 ————> NO2* + O2————> NO2+hγ
2、 该方法适用标准:ASTM D5762,SH/T 0704。
3、 试剂与材料
3.1 载气:氩气,纯度≥99.99%;
3.2 反应气:氧气,纯度≥99.995%;
3.3 电子天平:十万分之一;
3.4 标准样品:重油氮标准样品;
4、仪器
4.1 KC-TN-7000氮测定仪:包含氮化学发光检测室、臭氧发生器、裂解炉、气体流量控制器。
4.2 裂解管:具有汽化段和燃烧段的石英裂解管,样品由石英舟匀速进入到汽化段,由载气携带到燃烧段与氧气反应。
4.3 舟进样系统:将称有样品的石英舟,以一定的速度先送入到石英裂解管汽化段进行汽化,再送入到石英管燃烧段高温裂解,反应完全后将石英舟退回到舟进样盒里。
4.4 计算机工作站:用于控制和显示氮测定仪的工作状态、氮发光信号大小,计算峰形面积,提供对比标准曲线计算出样品中的氮含量。对实验结果和谱图进行保存和上传。
5、实验参数:
5.1 光电倍增管高压:650V;
5.2 裂解炉温度:汽化段850℃、燃烧段1000℃;
5.3 气体流量:载气50mL/min,进口氧150mL/min,裂解氧250mL/min;
5.3 称样量:10mg。
6、实验步骤
6.1 标准曲线:用能覆盖被测样品浓度范围的3种重油氮标准样品制作标准曲线。用十万分之一精密天平,准确称量标准样品约10mg左右于石英舟内,待仪器稳定后以一定的速度将石英舟匀速送入到石英裂解管中,测试标样的积分面积,每一种浓度的标准样品连续测试3针以上,用浓度值与积分面积制作标准曲线,得到标准曲线方程。
6.2 样品测试:标准曲线制作完成后,精确称量被测样品约10mg左右于石英舟内,待仪器稳定后以一定的速度将石英舟匀速送入到石英裂解管中,测试被测样品的积分面积,连续测试3针以上,重复性必须满足标准的要求,把被测样品的积分面积代入到标准曲线方程里,求得被测样品的氮含量,样品测试数据和谱图将由计算机自动保存。
7、数据与谱图
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石油/化工
2022/04/21