(一).电解液的更换。
1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子滑落到下水道中)。
2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。
3、清洗:包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗;清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱中自然冷却。
注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4、在测量电极、两干燥管,进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约120毫升的电解 液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致,液面高度至电解池下刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
6、电解液的失效:下面几种条件可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;(2)、电解液颜色变深(非过碘状态下);(3)、电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。(4)、人为过碘产碘很慢。
7、使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品不易到终点时,在实验的间隔摇动电解池可使其较快达到终点。
8、注意:换试剂必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成份,所以试验室内通风要良好。
(二).卡尔费休水分测定仪的注意事项
1、把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。
2、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
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