顶空进样器加压时间如何设置

杭州安研

2023/10/11 15:58

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使用顶空进样器的方式

1.进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3、当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）
4、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
5、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。
6、把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。
7、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。
8、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。
9、做重复性可用移液管或移液枪准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排一偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。

操作使用注意事项：
1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度
3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中，样品充满定量管的时间应够，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。