4.2醚化反应开车
4.2.1注意事项
原料罐C4沉降脱水,如果原料大量带水,应用泵向原料罐区返回原料直到脱尽明水。开车前改通反应器闭路循环阀门。开车过程中应密切注意反应系统压力、温度,及时联系化验室采样分析。
4.2.2开车
反应器系统经全面吹扫、试密后,向反应器装填催化剂,经氮气置换后正压封存。正式开车时,催化剂先用甲醇浸泡,并建立循环。待浸泡好后,撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反应器进料,同时启动甲醇泵向反应器进甲醇。
当反应器进料达到平稳状态时,原料罐维持60%液面,停止原料罐收甲醇,开始闭路循环,并分析醇烯比。开启进料预热器,按工艺指标升温。当反应器出口温度上升至平稳时,采样分析出口MTBE浓度达到18%时,准备向分离塔进料。
4.3醚化分离开车
4.3.1注意事项
分离开车应注意塔釜升温速度,严格控制各液面、压力、逐渐接近预先设定值。
4.3.2开车
4.3.2.1共沸蒸馏塔开车
新建装置的共沸蒸馏塔开工时,先从塔进料口进醚化反应生成物,至塔釜液位有3/4~4/5高,向塔顶冷凝器通冷凝水,向再沸器缓慢供蒸汽,使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升,塔釜液位逐渐降低,当液位低于1/3时继续向塔进料,如此反复进料直到塔顶回流罐出现1/2液位后,不再向塔进料。
当回流罐出现1/2~2/3液位时,启动回流泵向塔顶打回流。在打入回流后,及时调整供热蒸汽量和冷却水量,防止塔釜和回流罐抽空。此时共沸塔的塔顶温度、塔釜温度、压力和回流量都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热,使塔顶、塔底参数逐渐向设定值接近。
如果塔进料中MTBE含量较高,轻组分C4较少,会出现塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能维持回流,此时应从塔底排出适量的MTBE,再从进料口补进反应后物料,如此几经适量排放、补料,使塔釜和回流罐的液位都在合适的高度后,进行全塔回流操作。
如果共沸塔进料中C4轻组分量较多,MTBE含量较少时,共沸塔会出现回流罐液面偏高或接近满罐,而塔釜液位偏低。此时,应从塔顶适量排出一些轻组分C4。之后再从进料口补进一些反应后物料。如此反复几次使塔釜物料即通常所谓的“母液”也有塔釜1/2的高度后,维持全回流操作。
经过-5小时的全回流操作,塔顶物料中重组分MTBE含量小于0.05%,塔底物料中轻组分C4总量小于0.5%时,就可以变全回流操作状态为连续向塔进料,并从塔顶、塔底连续出料,其进料和出料量按工艺计算量操作,仪表由手动改为自动控制。
有人主张在共沸蒸馏塔的塔釜和回流罐液位稳定后,立即转为连续进料和连续出料,在连续操作中使塔的操作条件逐渐逼近预定值,塔顶、塔底产品也会逐渐接近合格。这对那些原料积量过多,急于处理,并对产品质量要求不高的单位是可以的。一般来说,还是经全回流操作过程,对产品质量有保证。从开车到正常操作过程用时Z短。
氮气吹扫仪、氮吹仪置换流程
4.3.2.2 MTBE精制塔开车
MTBE塔进料后,精制塔塔底见液面后,手动调节精制塔再沸器的蒸汽流量调节阀,给精制塔缓慢升温;手动调节塔顶压力调节阀,排放塔内不凝气,当压力升到规定值后切为自动控制;精制塔回流罐液面达到规定值后,通知室外人员启动精制塔回流泵,缓慢调节回流罐液面调节阀,控制回流罐液面规定范围内;调节塔底的蒸汽流量,控制塔顶、塔釜温度;塔底液面不少于50%,塔侧采出板温度达到采出温度时,通知室外人员启动精MTBE泵,调节精MTBE采出流量;当塔底液面达到规定值时,通知室外人员启动重组分泵,采出重组分;调整塔底蒸汽流量,控制塔底、塔顶、侧线采出的温度;
MTBE精制塔开车后,侧线采出的MTBE产品通过精MTBE泵送往粗MTBE产品罐,待精MTBE产品合格后方可送往精MTBE产品储罐。
4.4甲醇萃取开车
4.4.1注意事项
在装置开车前就应建立萃取回收系统水循环,改通萃取塔至未反应C4储罐流程。
4.4.2开车
萃取塔开车时,先设定萃取塔顶压力为0.6MPa,设定萃取塔扩大段界面高度为1/2,作为塔底出水调节阀的控制参数。然后向萃取塔内注入去离子水,水液面高度在扩大段的10%-20%。向萃取塔进C4原料,流量由小到大,慢慢加大到额定流量。萃余C4从萃取塔顶排出向下游C4储罐流去。密切观察萃取塔扩大段的界面变化情况,并注意塔底出水调节阀的工作情况。向萃取塔连续进水,保持额定流量,萃取水从塔底排出,向甲醇回收塔流去。
当C4和萃取水进料平稳后,调整界面计的界面高度相对稳定后,取样分析,观察萃取效果。如果萃余C4中甲醇含量偏高,调整进水量直至合格后为止。
4.5甲醇回收开车
4.5.1注意事项
在装置开车前,应建立萃取、回收系统双塔循环,严格控制升温速度。
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