氮吹仪用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术，通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时操作方便、容易控制等特点，可很快得到预期的结果。该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液相萃取和层析技术，使样品得到迅速分离、净化。用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，使分析时间大为缩短。氮吹仪主要用于浓缩提纯检测样品，按仪器加热槽结构分为：方形与圆周型氮吹仪；按仪器加热方式分为：金属干浴式和与水浴式氮吹仪，其中金属干浴式的加热载体又有铝块孔式干浴、铝珠浴、细黄沙浴之分，这里面以铝珠浴Z。按仪器加热槽结构分为：方形与圆周型氮吹仪。方形与圆周型氮吹仪主要是加热槽的外观形状存在差异，采用不锈钢材料或特氟龙涂层，具有耐酸碱、抗腐蚀、耐高温的特点，经过表面氧化处理的加热块清洁美观。其主要性能取决于加热方式。氮吹仪按照加热方式不同分为干浴氮吹仪、水浴氮吹仪和沙浴氮吹仪。干浴氮吹仪用金属模块加热，一般为铝模块。模块打孔，可以放试管和离心管，根据样品量用试管的大小选购不同的模块。水浴氮吹仪采用水浴锅加热，试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。一般是12位和24位的。适用于试管（直径10~29mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1~50ml。沙浴氮吹仪采用圆形恒温沙浴底座加热，试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。适用于试管（直径10~29mm)、锥形瓶、离心管,样品容量1~50ml。目前国内技术还不够不成熟，运用较少，一般厂家不生产。水浴的好处是温度均匀，温度波动范围小，也不大受所放样品容器尺寸形状的限制，但是由于有水气产生，还是有污染样品的可能性；干浴的好处就是不容易污染样品，金属模块很容易清洗和消毒，加热快温度也较均匀，但是一种模块只能对应特定形状大小的样品容器(即试管，离心管等)。因此选购的时候如果经常需要浓缩不同大小试管盛装的样品，又对产品污染要求小，建议选购水浴氮吹仪，反之选干浴。

一般说来，当被分离混合物中易挥发组份增多时，就选用位置较高的进料口。随着分子蒸馏装置中进料状态改变，也应该相应地调整进料口，进料温度降低时，用位置较高的进料口；反之，用位置较低的进料口。　　如果说分子蒸馏设备有两个以上进料口的话，一般都需要设置在装置不同的高度上。生产中应根据具体情况，选择适当的进料口，必要时还需进行调整。基本的原则是，对进料温度在泡点或接近泡点时进料的设备，进料口的选择是依据进料的组成与进料板的组成相一致而决定的。　　在进行分子蒸馏的过程中，多因素都会影响分子蒸馏设备的作业能力，其中较为明显的就是进料位置和填料种类。正是因为如此，在设计分子蒸馏装置的时候，要谨慎。　　当分子蒸馏设备在运用不同种类填料的情况下，分离效果也是不一样的，根据装填方式可分为散装填料和规整填料，与同样尺寸相比，鲍尔环在分子蒸馏装置中的气液通量高，分离效果也好。　　蒸馏操作是一项重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自分工，操作繁琐，效率较低；且由于缺乏蒸馏终点控制，常导致蒸馏失败，影响工作效率，而且明火加热易爆瓶，操作危险。短程分子蒸馏仪的出现让蒸馏操作变得那么的简单。　　短程分子蒸馏是一种液－液分离技术，它能在真空下操作，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离。主要由加热、蒸馏、冷却水以及接收装置四部组成，按操作条件可分为常压、减压或高真空蒸馏；利用分子运动平均自由程的原理，将液体混合物稍稍加热，使液体分子从液面逸出，轻分子落在冷凝面而重分子又返回，这样就将液体分离了。

气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的病症常常有的干扰性和隐蔽性。日常工作中怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？如何进行维护？除了维护还要注意什么？　　一、干扰性　　气相色谱仪出现不出峰，基线高，鬼峰多等情况时，分析人员想到的是气相色谱的故障，基线突然一直下落，考虑的是进样垫，石墨垫是不是漏气了？排查一大圈后，再去找气体发生器的原因。　　二、隐蔽性　　气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。　　三、怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？　　1.基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源质量可能有问题了。　　2.FID等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。　　3.压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。　　四、怎么进行快速地维护呢？　　气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。　　1.活性碳　　一般实验室活性碳的更换周期是三个月，个别实验室环境空气质量可能较差，试剂挥发残留较重，气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存好是封口后，放在干燥皿中，因为活性碳吸附力强，范围大，容易失活。活性碳成本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。　　2.变色硅胶　　气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤4～5小时。在重新装入变色硅胶后，在旁边记个小标签：某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯，也可以定期进行检查，比如每周一进行检查，这样可以及时发现问题，解决问题。　　3.分子筛　　它的更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两三次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份，好密封好后放置干燥皿中保存。　　五、除了以上的维护外，还需要做什么？　　1.实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。　　2.保持实验室清洁，不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上，进完样品后就及时把进样瓶拿掉。　　3.用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。　　4.更换电解液：一段时间以后，会发现电解水变脏，将旧电解水抽出，换新电解水。　　5.备用气路，虽然现在很多实验室用气体发生器，不排除气体发生器出现故障，样品又急需处理的时候，可以将钢瓶气路备上，立即进行气路的更换。　　六.排查思路：　　气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的排查思路，气体发生器一般离气相色谱仪有距离，先对气体发生器进行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题，及时保护气相色谱仪和人身安全。　　举个例子，气相色谱法检测有机氯农药时，前5个样品正常，后面的样品不出峰了，要先检查氮气发生器的压力表是不是正常值，管路有没有漏气，比较大的漏气一般有吱吱声，微漏就用检漏液去检查，电解液是不是在刻度线以上，大概需要花2～5分钟。然后再有条不紊地排查气相气相色谱仪上面的故障。　　七.天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶主要作用是脱空气中的水份，北方天气干燥，变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿，空气中水份含量高，变色硅胶很容易变色，这就需要实验室经常除湿，空调调整为除湿模式。

全自动氮吹仪多种定容模式可选：定容模式、定时模式、定容定时模式。客户根据不同需要可以自行设定，无需看守，按照客户预先设定好的指令自动完成浓缩，提供工作效率　　3、采用光学传感器进行定容，可定容至0.5ml/1ML/2ML　　4、采用12个定容调节装置，具有不同颜色溶剂定容的准确性，自主研发设计，解决了市面上氮吹仪定容不同颜色液体不准确的问题。　　5、浓缩至预设容量时，系统自动停止相应通道的氮气吹扫并一直提示，提示功能可选择关或开。　　6、具有自动补水功能，缺水提示及过温报警系统　　7、具有温度校正功能，从而保证浓缩温度的稳定性　　8、双通道加热系统，升温速度快，控温精度高　　9、采用自动调压装置，具有各个气路气压的均匀性　　10、12位独立节流气阀控制，具有气路的气密性，螺旋式气针（可更换）加快了浓缩速率，节约氮气用量　　11、内置多组数据存储功能，可及时查看机器运行数据　　12、采用液压式双重密封门保护系统，采用内置循环风机系统，确保无挥发物泄漏，无需放在通风柜内。

制氮机我们在有了一个起码全面性的认识和了解以后，是不能有什么遗漏和知识点。是一个怎么样的具体要求，今天我们来好好的完善一下大家的知识面。　　1.制氮机反吹阀的作用是什么？此外，PSA制氮机的流量和制氮纯度，是否可以进行调节？　　制氮机中的反吹阀，其作用是为让气体反向吹，从而，来达到使用目的的。所以，其可以是认为控制气体吹送方向的一个控制器。而PSA制氮机，其是制氮机一具体种类，不过，这一种制氮机的流量和制氮纯度，一般在出厂前，已经设定好了，所以，用户是不能进行调节的。　　2.制氮机制得的氮气纯度是否可以自动控制？　　制氮机制得的氮气，其在纯度上是否可以进行控制，则要看是哪一种制氮机了。如果是变压吸附制氮机，则是可以的，因为其既可以是90%，又可以是99%。不过，对PSA制氮机，则是不可以，因为通过上面问题的回答，可以知道的是，其氮气纯度是设定好的，不能改变。　　3.膜制氮、深冷制氮和变压吸附制氮，哪种方式佳？　　膜制氮、深冷制氮和变压吸附制氮，从严格意义上来说，是没有任何可比性的。可是从其他一些方面上还是可以进行比较的。像是装置设备的规模大小，从小到大，依次是为膜制氮、变压吸附制氮和深冷制氮。

分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术，在高真空状态下，使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏仪工作原理：在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。分子蒸馏技术作为一种与同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点:1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高等，适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质;3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，是可保持天然提取物的原来品质;4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

人类社会的高速发展,使得全世界对能源的需求量不断增长,人类所使用的一次能源从化石燃料等不可再生能源向太阳能、风能等可再生能源转化已是大势所趋。然而,这些可再生能源通常缺少转化、储存和恢复的途径,而作为二次能源的氢能,恰恰为一次能源、化学能和电能之间的转化和存储提供了高效的途径。随着近年对氢能的研究,氢能的存储和迅速释放也成为了一个明星课题。作为化学储氢的一种方式,硼氢化钠(Na BH4)以其高氢储量、氢气释放便捷和相对稳定的化学性质,受到了广泛关注。本文以Na BH4水解为理论基础,制备了Na BH4水解所需催化剂,设计了氢气发生及净化系统并对其制氢的效率与纯度进行了考察,终将其应用于集成的燃料电池系统中,实现了50-80W级燃料电池应用性设计。本文从NaBH4水解原理出发,制备了用于Na BH4碱性溶液水解的催化剂,催化剂通过浸渍还原的方法制备,以非晶态Co-B-P为有效催化成分,以泡沫镍为搭载基体。本文还对不同负载量的Co-B-P/泡沫镍催化剂的反应催化效率进行了初步测试,在对15wt%Na BH4溶液催化时,负载率43%的催化剂高催化速度可达每平方厘米240ml/min(反应温度75℃)。此后,本文对氢气发生和净化系统进行了结构设计和性能考察。结构上,氢气发生器为内外腔可气液分离式结构,净化装置为回流管-散热片-回流管-吸收剂四级结构。性能上,氢气发生器可装载上述负载率43%的催化剂66cm2,对流速不超过6ml/min的15wt%Na BH4溶液催化转化率在85%以上,持续供氢速率1800ml/min,且反复使用40次负载率仍在35%以上;净化装置的散热装置可以对超过90%的含碱蒸气冷凝,并依靠氢气压力周期性回流,吸收剂消耗量高5g/小时,氢气中碱性杂质去除,纯净氢气可以供燃料电池系统长时间使用。后,本文对小型化燃料电池系统结构于控制进行设计,并将上述氢气发生器应用其中,进行了综合性能测试。燃料电池适工作压强为50-70k Pa,长时间按工作温度不超过50℃。燃料电池系统净重2.2kg,高输出功率为82W,对应输出电压12V,能量密度高可达353Wh/kg,并在9小时的连续工作中性能无明显衰退,完成了50W以上的燃料电池系统集成,具有实际应用价值。

氮氢空一体机融合现代技术连续使用纯度不减　　氮氢空一体机是集氮气、氢气、空气发生器为一体的仪器。它是我公司在高纯氮气发生器、高纯氢气发生器 、空气发生器的基础上，融合现代技术，氮氢空一体机为适应市场的需要而开发设计，并向市场推出的一代产品；适用于国内外各种气相色谱仪。　　一、氮氢空一体机仪器特点：　　1、化验室仪器化，可取代传统的高压钢瓶。氮氢空一体机可单独使用也可同时使用；可间断使用提倡可连续使用；且产气纯度不衰减。　　2、操作简便，只需启动电源开关既可产气，输出流量稳定，氮气、氢气系统设有 LED 数码显示，更醒目直观。　　3、氮氢空一体机集发生器及同类产品之优点，并设有多级保护装置，是安全、可靠、方便的组合。　　4、（一）氮气部分采用复式提纯新技术提高了纯度，真正解决了实验室的两气一瓶现象；　　（二）氢气部分采用了高桶塔式结构电解分离池，氮氢空一体机具有储液、制氢、排氧可同时进行，它电解面积大，池温低，纯度更高，是板式电解池的换代品。　　（三）、空气部分在设有三级净化、两极稳压、多级保护之优点。　　5、本仪器氮气和氢气系统均设有不返液装置，可确保仪器无返液现象。　　6、氮氢空一体机日常使用只需补充蒸馏水即可。　　二、氮氢空一体机注意事项：　　1、氮氢空一体机的输出压力和流量在出厂前均已设置并调试好，建议用户不要自行调节发生器上的压力阀和流量阀。如需调节，需本公司技术人员后，在其授权和指导下进行。　　2、开机后若发现三个压力表中任意一个压力指示不正常，则要停机检查是否有漏气或堵塞现象（参照后面的故障分析部分）　　3、停止使用本仪器时，氮氢空一体机先关掉氮气开关阀，再关闭电源开关。

　1.PSA变压吸附制氮机的核心部件是碳分子筛，应用碳分子筛对于工作环境的要求是严苛的，像是空压机压缩空气的油、水、杂质在过滤的时候要保证洁净，而且净化系统的排污情况要定期做好检查，定期更换过滤干燥耗材，以免错过佳的保养期。制氮机碳分子筛里面要是进水进油，是会导致制氮机碳分子提前进入更换，这样的话是会增加设备使用成本。　　2.制氮机压紧装置是有区别的，现有气缸压紧，弹簧压紧，气囊压紧，虽说能够实时监控，可要是没有及时添加式会造成碳分子粉碎性损坏，这就会造成制氮机喷粉冒黑烟，这个时候是需要把整个系统更换碳分子筛。这个时候可以正常添加碳分子筛，更是会出现碳分子筛不停地喷出的现象，不然的话后果是会变得越来越严重，更是会让整个氮气管道系统里面都会留有制氮机碳分子筛粉末。　　3.要是制氮机系统结构有所损坏的话，往往是会让管道脱焊等让制氮机碳分子缺失，这个时候要对制氮机吸附塔结构气密性进行检测，然后找到脱焊的位置，其主要的一个目的是为了把全新碳分子筛更换。　　PSA变压吸附制氮机碳分子筛更换时间是看制氮机出口氮气实际氮气的纯度来决定，不管是什么故障都是会对制氮机氮气有着直接的影响

检查TC3氧中氢监测探头。A/查看内部催化剂有无失效，B/检查连接线路有无需连现象。C/查看PLC温度模块有无异常。检查氢气捕集器A/如设备运行停机在一个月以上需要对氢气捕集器内透水阻气隔膜（石棉膜）进行检查，因停机比较久石棉膜会自身变干，不能全部润湿也会造成氢侧气体串入氧侧，造成氧中氢温度高的显现。B/石绵膜穿透造成氢气氧气混合。以上原因检查更换石绵膜。检查FC1流量控制器调节阀有无失效，检查流量计内流量大小是否正常。正常值为75—100微量表值，如流量过大也会造成氧中氢温度过高。4，检查TC4环境温度热电偶有无失效。5，开机后多次吹扫后有无改变。6，检查电解槽对电解槽进行穿透内漏性实验，判断电解槽有无内漏。7，如电解槽穿透内漏性实验证明电解槽无内漏，综上所述所有分析点均检查无异常，设备仍然有氧中氢温度高现象产生，可以判断氢气发生器电解槽有轻微泄漏现象根据特利丹氢气发生器运行数据标准氧中氢温度报警值200以内仍可以正常运行，但运行期间要对设备进行定期巡查。

全自动氮吹仪操作流程1）打开全自动氮气吹扫仪气钢瓶气阀开关，打开分压表开关，调节分压至0.30~0.40mpa之间，使气体进入浓缩仪内部；2）打开全自动氮气吹扫仪电源，进入待机状态，按任意键跳出待机状态。这时听到急促的蜂鸣声（约1秒/次），此为水浴箱中水浴不足报警提示，打开仪器上盖，从大理石操作台的样品瓶插入口处加水至缓慢的蜂鸣（约2秒/次），缓慢蜂鸣为仪器上盖开关检测器的报警音，在盖好仪器上盖后即停止蜂鸣；控制3）通过控制模式切换键模式选择控制模式，浓缩仪可提供三种控制模式：定时模式、定容/定时模式、手动模式：A.定时模式：指示灯定时 将亮起，当工作时间达到预设的工作时间时，所有通道的吹起都将停止 定容B.定容/定时模式：指示灯定时 将同时亮起；这相当于带有定时功能的“定容”模式------除有“定容”模式的功能外，浓缩仪还将会在达到预设工作时长时停止工作（此模式下，仪器默认预设工作时间2000S，用户可根据需要在0~9999范围内任意设定），这一模式适合不同样品的浓缩工作；在此模式下，不同工作通道到达定容终点时均会独自蜂鸣报警提示;C.手动模式：指示灯“定容”和“定时”都将熄灭，这一模式下，需手动停止每一通道的工作；4）设定压力，温度和时间等参数：设定A.按下设定/工作切换键工作指示灯设置 将亮起，即进入参数设置状态；若5秒内没有任何按键操作即自动记忆实时参数并退出参数设置状态；用户也可再按一次切换键保存设置的参数并退出参数设置状态；B.按参数显示键设置选择数码窗口中显示的参数类型，如显示的数值为压力值，指示等压力将亮起，其他同理；C.按上下键 ▲ ▼ 修改参数值；D.注意各种数值的单位和上限；压力：001~010档，Z高压力0.10mpa，每档压力增量为0.10mps温度：室温~95±0.5℃；时间：0~9999s5）档控制模式和参数都设置好后，再次确认气源阀门已打开，气体已进入浓缩仪内部；6）在大理石操作台上插入样品瓶，注意确保样品瓶已插入到位（样品瓶底部被掏住的手感），没有悬空；7）若需处理的样品数少于12个，请用仪器配件中的密封盖把大理石操作台上闲置的样品瓶插入口封好；若使用50ml的瓶子，需要在大理石操作台的样品瓶插入口上套上过渡套，以降低排风系统的压力，并更好地固定瓶子；8）闭合独立控制全自动氮气吹扫仪上盖，这时缓慢蜂鸣停止，仪器进入工作状态。打开样品瓶对应的通道开关（见图2.6，数字1~12的按键即为通道开关按键）浓缩仪即开始工作；9）如果工作状态为非手动模式，浓缩仪在所设定的工作完成后，会有蜂鸣报警提示；●定时模式下，结束时，蜂鸣报警提示；●定容/定时模式下，各工作通道浓缩至终点体积时，蜂鸣报警提示；当Z后仪一路工作通道浓缩至终点体积时，仪器长鸣（无间隔蜂鸣3分钟）；10）全自动氮气吹扫仪工作完毕后，按待机键，重新进入待机状态。注意：考虑到用户刚做完你试验后，有部分水蒸气和有机溶剂残留，排风系统任然处于运作状态。

制氮机运行时不能随便将电源切断，主要是为了防止一些零件出现损坏，在开机以前可以做一个详细的检查流程。　　1.制氮压风车间的巡检人员要做好严格的交接班制度，在交接班的时候要对设备做一个全面性的检查，还要及时处理上班次所遗留的问题，发现不安全隐患立即通知维修人员及时处理，待问题处理完毕后方可交接班。　　2、启动制氮机前按综合自动化运行管理制度里的规定对设备进行巡检，一切检查无误后方可通知集控中心开启或停止制氮机（空压机）。　　3、上班期间严格执行《制氮压风车间综合自动化运行管理制度》中的规定，并详细认真的做好记录，发现问题及时处理并汇报集控中心，不能处理的问题要及时汇报集控中心，同时做好记录。　　4、杜绝一切违章操作，认真学习业务知识，努力做到“三懂”、“四会”，运转中的设备出现异常现象立即通知集控中心停机处理，严禁设备带病运转。　　5、制氮机车间巡检人员是有权制止并纠正该本车间内人员的一些违章行为，而且是有责任去实施监护制，并且是有权去拒绝违章的指挥。

全自动氮吹仪的是通过整合、优化现有技术优势，多样品全自动氮吹仪较好地解决了这些问题。该设备采用的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时，设备利用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出，使得原本置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于一般实验平台上。不仅移动容易，节约实验室成本，而且减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室样品前处理装置。　　全自动氮吹仪可以用以下方式进行清洗维护：　　1、除藻剂：不加热时，在水浴的水中加以除藻剂，可防止生物污染。不应使用酸性除藻剂，所用除藻剂不会影响所要处理的样品。　　2、加热介质：使用蒸馏水和去离子水，这将防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作加热介质。　　3、换水：水浴中的水建议一周一换，不要过一月。　　4、针头：每次使用完针后都应清洗，尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索氏提取等技术。　　5、酸性环境：当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后，应当立刻清洗，用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和，再用清水冲洗。长时间接触酸性物质，将会损坏仪器。如长时间接触酸性物质，则应采取保护措施。　　6、浸没：浴底耐水但不防水。不能将水浴浸泡在液体中，或放置在可能发生浸泡的地方。　　在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析领域中，为了获得痕量的目标组分，都需对备检样品进行预处理，其过程主要包括有样品提取（萃取）、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤，其中如何无损的浓缩也是关键的一环。

从手动清洗实验器皿到使用洗瓶机一键完成，从纯手动做滴定实验到全自动仪器全权代劳，实验室内一些细枝末节但又繁琐费力的工作变得越来越轻松。随着人们对实验的安全和高效越来越重视，实验室供气系统也发生着转变。气体发生器开始逐渐取代传统的气瓶，站上实验室的舞台。　　从气体瓶到气体发生器：不断改进，不断优化　　尽管气体发生器进入大多数人视野也不过几年的事，但是早在18世纪就诞生了它的雏形。当时，硫化氢已经作为分析试剂，被广泛用于实验当中。为了能够随时获取硫化氢气体，科学家发明了一种气体瓶，利用酸和硫化亚铁之间产生的化学反应来产生硫化氢。不需要气体的时候关闭活塞，避免硫化亚铁和酸发生接触。然而，这一方法仍然存在很大的安全隐患，因为硫化亚铁并不能不与酸接触，气体瓶内的化学反应仍在持续进行，只是产量比较少而已。时间一久，积累的硫化氢气体可能会喷涌而出，带出气体瓶内的酸液体，对人造成伤害。　　为此，有科学家将气体瓶改进成了更加完善的气体发生器，力图解决上述问题。尽管同现代仪器相比，当时的气体发生器还比较简陋，但它已经奠定了基本原理和操作方法。不少科学家在此基础上不断更新材料，优化细节，一步步将其改进为现代气体发生器。同时，也衍生出了很多专门用来生产某种气体的气体发生器，比如氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等等，满足更多用户的不同需求。　　有何优势？气体发生器PK气体钢瓶　　虽然气体发生器并不是实验室的“主角”，但它的发展还是经历了不少波折。在不断改进和优化之下，如今的气体发生器已经能够为用户提供安全高效的服务。与沉重的气体钢瓶相比，它的优势越来越凸显。　　用户选购气体发生器主要的原因是，它可以源源不断地连续供气，随时可以开始或者结束。而气体钢瓶内的气体是会用完的，需要不定期充填更换。费时费力不说，有时候还会耽误实验工作。其次是安全性的问题，气瓶的运输、安装、使用都需要很多步骤和注意事项，一着不慎可能会产生严重的安全事故。有别于气体发生器的“要用气，再产气”，气体钢瓶是预先储存气体的容器，需要严防气体泄漏，必要时还需安装泄漏报警装置。后，就设备外在而言，气体发生器比气体钢瓶更为轻便美观，占地面积并不大。对于希望美化实验室环境的用户来说，气体发生器往往外形方正、设计简洁，归置起来比较方便。而使用气体钢瓶的实验室，有时还需要预留一个气瓶间，用于放置不同的气体。　　用户仍处观望期 气体发生器需提高可靠性　　气体发生器的优势有目共睹，但是目前在实验室的普及率还不算高。或许是出于成本、产品质量等因素的考虑，实验室用户大多还处于观望期。其主要原因是，目前市场上部分气体发生器产品的可靠性并不高，用户仍然需要在实验室内储备一些气体钢瓶，避免仪器故障时无法使用气体。这意味着，气体发生器行业的下一步目标是用高质量产品赢得用户信赖，从而进一步扩大市场。　　对此，气体发生器制造商需要重视以下几个方面：保证供气安全和环保，避免有害气体泄漏；降低仪器能耗和成本，使其更易维护；增强可靠性，延长产品使用寿命；在保持甚至提高仪器性能的基础上，进一步缩小产品体积等等。相信未来，气体发生器将会凭借其无可比拟的优势，真正取代其他设备，站上实验室供气系统的“C位”。　　近年来，国民经济快速发展，我国科研实力逐步提升，从而促进我国科研仪器行业取得突破性进展。实验室仪器作为仪器行业重要组成部分，市场需求日益凸显。而气体发生器是实验室常用设备之一，伴随市场需求攀升，我国从事这一仪器生产厂家队伍日益庞大，极大地满足了用户需求。

分子蒸馏的分离就是利用液体分子受热后从液面逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同这一性质来实现的。轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，使得轻分子落在冷凝面上，重分子因达不到冷凝面而返回原来液面，这样混合物就得以分离。这是可以从统计学观点来解释，其逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的。由分子蒸馏的基本原理可以看出，分子蒸馏是一种区别于常规蒸馏的非平衡状态下的特殊蒸馏。与常规蒸馏相比，分子蒸馏有如下无法比拟的特点:（1）操作温度低，可大大节省能耗常规蒸馏是依靠物料混短程分子蒸馏仪合物中不同物质的沸点差进行分离的，而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别来进行分离的，并不要求物料一定要达到沸腾状态，只要分子从液相中挥发逸出，就可以实现分离。正因为分子蒸馏是在远离沸点下进行操作，因此产品的能耗小。 （2）蒸馏压强低，要求在高真空度下操作。分子运动平均自由程与系统压力成反比，只有加大真空度，才能获得足够大的平均自由程。研究指出，分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。（3）受热时间短，降低热敏性物质的热损伤。由于分子蒸馏是利用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离的，其基本要求是加热面与冷凝面的距离必须小于轻分子的运动平均自由程，这个距离通常很小，因此轻分子由液面逸出后几乎未发生碰撞即射向冷凝面，所以受热时间极短。研究测定指出，分子蒸馏受热时间仅为几秒或几十秒，从而在很大程度上避免了物质的分解或聚合。

食品制氮机，这是制氮机一常见种类，而且还是网站产品和关键词，所以，有必要进行熟悉和了解，况且，它在食品行业中使用较多。而且，只有了解了食品制氮机这一种制氮机，才知道怎样来正确操作使用，进而，让该设备有好的使用效果，而不是白白浪费掉。1.食品制氮机中的小型食品制氮机，其在食品行业中有哪些具体用途？食品制氮机，其是有小型、中型和大型这三种规格。而其中的小型制氮机，其在食品行业中的应用，主要是为制造高纯度的氮气，来进行食品的包装保鲜。其在氮气纯度要求上，是高的。2.食品行业所使用的氮气，为何其氮气纯度要求会很高？这是因为，食品行业所生产的产品，是为各种食品，因为是要食用的，不能有任何污染，所以，在氮气纯度要求上有很高要求，一般是要求达到99.9%—99.99%。而使用食品制氮机这一种制氮机的话，在氮气纯度要求上，自然而然，也会有很高要求。3.制氮机的吸附压力不稳定，对设备是否会有影响？食品制氮机呢？制氮机中，其吸附压力是一重要参数，所以，不能轻视和马虎对待。而在这一参数的具体要求上，是要有稳定压力，并且压力数值要合适，不能过高或过低。一般来讲，应将制氮机的吸附压力控制在0.6—0.8MPa这一范围内，以保证设备的制氮效果。而食品制氮机，其是制氮机中的一种，所以，也是有同样要求。4.食品制氮机上，其进气量是否可以进行调整？食品制氮机这一种制氮机，其与普通制氮机一样，是可以对其进气量进行调整，一般来讲，是使用调节阀这一种阀门来实现，并且，可以在制氮机入口处前加装一个油水分离器，来达到上述目的并提高进气质量。

1. 引言色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。2. 样品前处理过程2.1预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。2.3净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。2.4浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在yi定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。2.6氮吹浓缩影响因素适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。2.6.1氮气流压力对回收率的影响旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。2.6.2水浴温度对氮气流的影响浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。2.7氮吹仪氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。1试样的制备1.1 提取 　样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5～10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。1.2　样品净化1.2.1有机磷类农药净化从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。1.1.2有机氯和菊酯类农药净化从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。动物源食品中激素多残留前处理方法（GB/T 21981-2008）1引言根据相关报道，一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下，盲目的为了提高奶牛产奶量，会使用抗生素和激素等禁止的药品。婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象，对婴幼儿身体产生严重伤害。卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测，结果激素含量并未超标，但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思，有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长，所以建立相关激素的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。2 试样的制备2.1 动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。2.2 牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。2.3 鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。3 样品提取净化3.1 提取称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。3.2 净化提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣，采用LC-MS/MS法进行测定。

全自动氮吹仪的是通过整合、优化现有技术优势，多样品全自动氮吹仪较好地解决了这些问题。该设备采用的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时，设备利用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出，使得原本置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于一般实验平台上。不仅移动容易，节约实验室成本，而且减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室样品前处理装置。　　全自动氮吹仪可以用以下方式进行清洗维护：　　1、除藻剂：不加热时，在水浴的水中加以除藻剂，可防止生物污染。不应使用酸性除藻剂，所用除藻剂不会影响所要处理的样品。　　2、加热介质：使用蒸馏水和去离子水，这将防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作加热介质。　　3、换水：水浴中的水建议一周一换，不要过一月。　　4、针头：每次使用完针后都应清洗，尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索氏提取等技术。　　5、酸性环境：当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后，应当立刻清洗，用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和，再用清水冲洗。长时间接触酸性物质，将会损坏仪器。如长时间接触酸性物质，则应采取保护措施。　　6、浸没：浴底耐水但不防水。不能将水浴浸泡在液体中，或放置在可能发生浸泡的地方。　　在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析领域中，为了获得痕量的目标组分，都需对备检样品进行预处理，其过程主要包括有样品提取（萃取）、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤，其中如何无损的浓缩也是关键的一环。