氮吹仪又叫氮气吹干仪、氮气浓缩装置等,现在市场上普遍有两种:干式氮吹仪和水浴式氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。 氮吹仪一般用于液相、气相及质谱分析中的样品制备,采用认可技术,氮吹仪通常将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等到特点,可很快得到预期的结果。广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。 实验室仪器氮吹仪的操作方法:1、准备工作:操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。2、水浴操作:打开水浴电源开关,设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再按左边一个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。3、氮吹仪操作:将氮吹仪提升到高位置,并锁紧, 将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
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2022.02.25
色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。样品前处理过程2.1预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。2.3净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品,少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。 层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。2.4浓缩 样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。 2.6氮吹浓缩影响因素适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。2.6.1氮气流压力对回收率的影响旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。2.6.2水浴温度对氮气流的影响浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。2.7氮吹仪 氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。 蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。1试样的制备1.1 提取 样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5~10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。1.2 样品净化1.2.1有机磷类农药净化从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。1.1.2有机氯和菊酯类农药净化从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
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2022.02.25
氮吹仪的优点在于,一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显,实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程,实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力,氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。 氮吹用于气相、液相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可技术,通过将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。该方法具有省时操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。该技术采用固相萃取前处理技术代替传统的液相萃取和层析技术,使样品得到迅速分离、净化。用氮吹代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,使分析时间大为缩短。 氮吹仪采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测,制药行业、环境监测和通用研究中的样品批量处理。 氮吹仪按照加热方式可分为干式氮吹和水浴氮吹仪,水浴氮吹仪可分为方形水浴氮吹仪,圆形水浴氮吹仪,全自动氮吹仪。 全自动氮吹仪:用水来加热,可自动补水,定时定浓氮吹仪, 报警功能(开盖、浓缩完成、水浴水量或氮气压力不足) 整机,不用放在通风柜里面! 定浓:配有专门的光学传感器,自动、独立地检测终点。当样品吹扫到指定容量,自动停止 定时:设定时间,到点停止 定浓定时:设定时间和容量,到点停止。
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2022.02.25
短程分子蒸馏仪的优点:1、分离程度相对于传统蒸馏更高,短程分子蒸馏能够分离常规不易分开的物质。2、没有沸腾鼓泡现象,短程分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行。因为液体中无溶解的空气,所以在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。3、无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,使用设备数量少。 由于短程分子蒸馏具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,因而能大大降低高沸点物料和热敏性物料的分离技术难度,极好地保护了热敏物料的特点品质。该分子蒸馏设备尤其用于天然保健品等的提取,可摆脱化学处理方法的束缚,真正保持了纯天然的特性。 短程分子蒸馏仪的缺点: 分子蒸馏设备价格相对于传统蒸馏设备较高,分子蒸馏装置使用时必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,造成设备加工难度较大,成本造价高。短程分子蒸馏的优点有多,很大程度上取代了传统蒸馏仪器,比较适合实验室使用。以上就是为大家介绍短实验室短程分子蒸馏的优缺点。
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2022.02.24
1、安 全:低压产气,超压保护,无危险,保证安全。 2、省 力:无运输钢瓶之麻烦,省搬动钢瓶之劳苦。轻按开关即可产气,可间断使用,可常年运行 3、自控系统:需气流量,自动跟踪,无需调整,准确可靠。 4、经 济:耗电少,耗材省,成本低,经济实惠。 5、承 诺:整机保修一年。
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2022.02.24
氮氢空一体机是有氮气发生器、氢气发生器和空气源的基础上研制而成的。其结构紧凑、操作简单。完够 满足国内外各种型号,实验室仪器化,可取代传统的高压钢瓶。氮氢空气源可以单独使用也可以同时工作,可间断使用也可连续使用,且产气纯度不衰减。操作简单,只需启动电源开关即可产气,输出流量稳定,完全自动跟踪设备。氮气采用目前世上先进的变压吸附(PSA)分离方法制取,取代传统的电解液化学分离方法,使用安全方便,对关联仪器无腐蚀,氮氢空一体机可24小时供气氢气采用世上的SPE(PEM)技术电解纯水制取,无需配置碱液,杜绝返碱问题,空气采用全封闭式静音压缩机为动力,将自然空气经过净化,除去空气中的水分、油污和杂质,经稳压装置输出稳定、洁净的空气,噪音低。一、氮氢空一体机干燥室和脱油净化室气密性的检测方法接通电源开关,待压力开始上升时,用皂沫不断检查干燥室和脱油净化室下端接口处是否有气泡,直至压力达到设定压力0.4MPa,如有气泡,将压力降至0Mpa,重新将干燥室和脱油净化室拧紧,反复检验,直至不漏气为止。在通常情况下,空气或氮气使用2周后,气罐必须放液。氮氢空一体机如当地空气湿度较高,则应增加放液频次。放液前,先启动仪器电源开关,待压缩机停机时,关闭电源开关,取下仪器背后排水开关阀下面的软管,将接口接入事先准备好的废瓶,逆时针旋动的排水开关阀,气罐中的废液将通过排水软管排出。有时放出的液有浅黄色油脂,属正常情况,仪器可以安全使用。排水完毕后,应关闭排水开关阀。二、氮氢空一体机压缩机油的补充氮氢空一体机压缩机在工作过程中,润滑剂会逐步挥发,为了保证压缩机的正常工作,建议用户按期(3-6个月)添加润滑油,规格可参考当地汽车发动机润滑油,每次约50-80毫升。添加压缩机油前,先将仪器右侧板打开,氮氢空一体机然后将压缩机进气管插入盛有润滑油的油杯中,开启电源开关,很快压缩机油被吸入压缩机中。注意:不可使颗粒状杂质进入压缩机,否则会对压缩机造成严重损害。
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2022.02.24
氢气发生器广泛应用于石油、化工、电力、环保、食品、商检、制药、生物工程、烟草、环保、出入境检验检疫、疾病控制、科研院校等实验室,适用于国内、外生产的各种型号的气相色谱仪,可同时或单独产生高纯氮、高纯氢和纯净空气,取代高压气瓶。保证实验室用氢气、氮气、氧气的要求。 全自动高纯度氢气发生器产品市场发展现状的全面,替代高压钢瓶,实验分析气源仪器化既开即用。携带方便,尤其是现场色谱分析。氢气发生器过流二级保护装置,安全可靠。通过电解KOH的水溶液制备氢气。机器内设有多种智能控制装置,使用安全方便。 氢气发生器允许用户根据用气需求来灵活地增加模块,增加氢气输出,能够按需提供氢气,纯度达95%至99.999%,视不同的型号而异。实现了模块化设计,可通过增加模块来提升氢气产量,以应对用气需求的增长。 仪器智能化预警保护系统,确保用氢安全,具有低水位报警、缺水自动停止产氢、氢气超压停止产氢、泄放保护等功能,高纯氢气发生器是从航天燃料电池技术中开发的新型产品,其工作原理是通过电解水产生氢气,产生的氧气则放空进入大气。每生成1mol氢气,生成的氢气经冷凝、干燥后进入金属氢化物储氢罐,供氢利用某些合金或金属与氢气的可逆反应来实现。 氢气发生器只有在需要的时候才产生氢气,因为其在特定的时间内只产生量的气体,因而可以通过压力来监控系统是否过载。在系统过载的情况下,氢气发生器会自动关闭,因而不可能在色谱系统内形成混合物。当系统发生泄漏,流速高于发生器大效率时,系统也将自动关闭,以避免发生危险。 氢气发生器厂家分析由于样品组分较高的扩散常数,使其在很大的流速范围内具有近乎的板高和分离效率。通过改变载气流速,可以在不损失分离效率的情况下缩短分析时间,因为可以在较高的载气流速下工作。不同样品组分在氢气载气中的扩散系数变化影响很小,因而对于复杂混合物样品中所有组分都能保持较好的分离效率。 由于氢气具有较低的粘度,比使用其他气体做载气具有更低的柱前压,从而可以降低压力对扩散系数的影响。也因为其较低的粘度,可以使用直径更小的毛细管而保持较高的载气流速,因而可以有效地缩短分析时间,这一特点尤其适合于快速气相色谱分析。 除此之外,氢气作为气相色谱载气还有许多其它的优点,如使用电子捕获检测器时,由于进样时混入载气中的氧气而很容易被氧化,而氢气作为载气可以避免氧化过程;在使用热导检测器时,氢气的导热性高;不久前在使用质谱仪为检测器时,氢气为载气还不能实现质谱所需要的高真空状态,而目前已经不再是问题。 分析人员一直思考的问题是氢气的化学反应性,尽管氢气作为燃料气早已用于气相色谱,但人们对其作为载气仍心存怀疑。所有气相色谱的毛细管柱都与色谱仪的进样器相连,在充满氢气的毛细管中,若混入4%的空气即形成性混合物。这种情况可以通过使用氢气发生器代替购买氢气钢瓶来避免,现代化的氢气发生器原理为水的电解,通常采用固体电解质,固体电解质的特点是质子通过其孔径结构运输,实现了电解产生的氢气和氧气的有效分离。 氢气发生器将性能提升到一个新高度。这些智能型系统为制造和加工行业的氢气用户带来了诸多卓有成效的解决方案和显著的便利,满足了当今企业用户对气体发生器的高纯度和高可靠性的需求。
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2022.02.23
干式氮吹仪和水浴氮吹仪是常见的两种氮吹仪,它们之间的差别体现在加热模块,温度范围,适用范围等方面的不同。(1)加热模块 干式氮吹仪是用金属模块加热,一般为铝模块。 水浴氮吹仪是水浴锅加热。(2)加热温度范围 干式氮吹仪的加热温度范围为室温到150度。 水浴氮吹仪的加热温度范围为室温到100度。(3)适用范围 对于极个别怕水的样品,不能使用水浴氮吹仪,只能使用干热式。(4)加热特点 水浴加热方式相比干热方式,加热更温和,更均匀。(5)样品冷却 当特殊样品不能加热,反而需要冷却时,水浴方式的水浴槽可以用做冰浴来使用
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2022.02.23
制氮机是一种重要的机械设备,要先了解、学习可以打开我们的网站,好好体验一下该产品都有哪些重要性,只有自己正确认识和了解以后,并且可以深入探究的话,而不是停留在表面上。 1.制氮机的日常保养工作,复杂吗?此外,制氮机中一个完整的系统,主要是包括了哪些? 制氮机的日常保养工作,其从专业角度来讲的话,其是不复杂的,所以,是容易进行掌握和操作的。而制氮机中的系统,其在构成上,主要是包括了压缩空气系统、空气净化系统、空气分离系统这三个,都是很重要的,缺一不可。 2.制氮机中的PSA制氮系统,其在填料上,主要是有哪些? 制氮机中,对PSA制氮系统这一个,其在填料上,是有好几层的。其中的吸附剂,是为碳分子筛,然后,还有活性氧化铝干燥剂,起到保护和干燥气体这两个作用。在层数上,一般是为三层。 3.制氮机出口氮气流量,是为200 Nm3/h,注入容积是为5万方的容器,那么,需要多长时间? 根据给出的上述具体这些条件,如果想要得出具体答案的话,那么,是要看具体情况了,其中主要的,是为容器压力。如果容器压力和氮气出口压力是一样的话,那么,可以按每小时算,即可;如果,其压力不同的话,那么,是要另外计算了。 相信对于制氮机,上述的问题能帮大家对该设备有了近一步认识和了解,在这个时候是能增加自己在这一方面的专业知识。
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2022.02.23
制氮机的具体种类上,是有食品制氮机这一具体种类,而且,它还是网站产品和关键词,所以,基于这一点,有必要来进行该产品的学习工作,好让大家有学习对象和学习内容,进而,对食品制氮机这一种制氮机有深入了解和正确认识。1.食品制氮机和食品保鲜制氮机是否一样?食品制氮机和食品保鲜制氮机,一般来讲,这两个是一样的,都是指同一种制氮机,而且在某些时候可以通用,所以,食品制氮机和食品保鲜制氮机,总的来讲,这两个是一样的,没什么区别。2.食品制氮机怎样获得高纯度的氮气,来满足食品行业的用氮气要求?这个的话,从专业技术角度来讲,可采用变压吸附这一原理来进行,其具体是为:通过变压吸附来对空气进行分离,进而,制取纯度高的氮气,其通常是使用吸附塔,并由PLC控制气动阀的运行,交替进行加压吸附和解压再生,以便顺利完成氮和氧的分类,并对氮气进行净化处理等,使其不含有杂质、灰尘等,这样可以得到纯度高的氮气。3.食品制氮机,其在食品行业使用多吗?其有哪些技术指标?食品制氮机这一种制氮机,其是专门用在食品行业中的,所以可以说,它在食品行业有广泛应用,只要需要使用氮气的地方,都可以用到食品制氮机。而这一种制氮机,是有一些技术指标的,是为流量、纯度、露点和压力这四个。4.工业制氮机和食品制氮机是否有区别?食品制氮机是否需要保养?工业制氮机和食品制氮机这两种制氮机,如果进行比较的话,那么,肯定是有区别的,因为它们在对氮气的纯度要求上,肯定是不一样的。此外,还会有一些其它方面的区别。食品制氮机这一种制氮机,是需要进行维护保养的,因为只有这样,才能保证设备的使用效果,以及延长设备的使用寿命。
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2022.02.22
目的筛选提取姜黄有效成分的佳工艺条件。方法用正交实验对提取姜黄素和姜黄精油过程中各操作参数进行优化。结果新工艺完成了姜黄油和姜黄素的分步提取,而且程度上达到了姜黄油和姜黄素的提取、分离同时实现的效果。姜黄素提取率达到93.60%,姜黄精油得率达5.49%。结论姜黄有效成分提取工艺佳条件为:夹带剂和原料的重量比为6∶1,分子蒸馏温度120℃ ,分子蒸馏压力为5 Pa。【关键词】 姜黄 超临界CO2萃取 分子蒸馏 正交实验 姜黄属姜科植物(Zingberaceae),盛产于我国南方,四川、云南、贵州、广西、广东、江西、福建、陕西等地。现代医学研究表明,姜黄的主要有效成分姜黄素具有抗肿瘤、抗氧化、抗突变、抗诱变、抗人类免疫缺陷病毒、降血脂和抗动脉粥样硬化等作用[1],姜黄油具有抑制肿瘤、增强免疫功能等作用[2]。然而,目前在对姜黄多种有效成分综合考虑,进行集成优化提取的研究较少。故此,实验提出了超临界-分子蒸馏联合提取姜黄有效成分的工艺路线,不仅得到了姜黄色素提取物,还得到了含量较高的姜黄油,提高了对姜黄有效成分的综合利用。 1 仪器与试药 1100高效液相色谱仪(美国Angilent公司),AE240十万分之一电子天平(瑞士Mettler公司),RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),1L超临界装置(自制),DCH-70型分子蒸馏装置(上海通用机械技术研究所)。 姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0823—9802),其余试剂均为分析纯。姜黄中药材,本地药材市场所购,经挑选、干燥、粉碎,过20目筛备用。CO2和液氮:食品级,99%,广州市气体厂生产。 2 方法与结果 2.1 姜黄素色谱条件色谱柱为Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52;流速1ml/min;柱温35℃;波长424 nm,进样量10 μl 。 2.2 姜黄油的得率计算公式 姜黄油得率(%)=蒸馏出的姜黄油的质量(g)原料质量(g)×100% 2.3 因素水平选择 对姜黄油和姜黄色素提取率有影响的主要因素有超临界CO2萃取时夹带剂用量,分子蒸馏的温度和压力,以姜黄素提取率和姜黄精油得率为评价指标,按3因素3水平进行L9(3)4正交实验。见表1。 表1 正交实验因素水平选择(略) 2.4 提取工艺 2.4.1 提取方法准确称取姜黄粉末约300 g于1 L超临界CO2萃取装置中,按正交实验表加入夹带剂,萃滤物按正交实验表进行分子蒸馏,得到姜黄色素浸膏和姜黄油。每个样品平行测定3次。结果见表2。由表3~4的方差分析结果表明,因素A、C 对姜黄素和姜黄精油提取率均有显着性影响,通过比较表2中的极差及表3~4中均方的大小,可知各因素的主次关系为:ACB。直观分析得A3B3C1组合为佳。因B因素(分子蒸馏温度)在之间的波动对姜黄素和姜黄油提取率影响不大。为节能安全,将B3调为B1,故确定适合生产的较佳工艺为A3B1C1组合。 2.4.2 佳工艺验证与中试由于优选的工艺未包括在正交实验设计表的9次实验中,故需对其进行验证实验。用同一批姜黄药材(300 g)进行验证实验。结果见表5。 表2 正交实验L9(3)4(略) 表3 姜黄素提取率方差分析(略) 表4 姜黄油得率方差分析(略) 表5 验证实验结果(略) 经验证实验,结果与正交实验基本一致,说明此工艺较稳定。 3 讨论 采用超临界二氧化碳萃取技术和分子蒸馏技术提取姜黄中的有效成分,使得姜黄提取物得率高,有效成分回收率高,大限度的实现了对姜黄的综合利用。 超临界一分子蒸馏联合提取工艺完成了姜黄油和姜黄素的分步提取,而且程度上达到了姜黄油和姜黄色素的提取、分离同时实现的效果。在实际生产中有较高的实用价值。
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2022.02.22
刮板薄膜蒸发器是壳体外部装有加热蒸汽夹套,其内部装有可旋转的刮板,刮板由圆筒中心的旋转轴带动。材料液由蒸发器上部沿切向参与后,在重力和旋转刮板的带动下,沿壳体的内壁面构成下旋的薄膜,结束液由底部排出器外,二次蒸汽则经除沫器后由上部排出。这种蒸发器的出色利益是对物料的适应性很强,对高黏度、易结晶、易结垢、含悬浮物或兼有热敏性料液的蒸发均适用。 描述: 它主要由加热夹套和刮板组成,夹套内通加热蒸汽,刮板装在可旋转的轴上,刮板和加热夹套内壁坚持很小空地,一般为0.5~1.5mm。料液经预热后由蒸发器上部沿切线方向参与,在重力和旋转刮板的作用下,分布在内壁构成下旋薄膜,并在下降过程中不断被蒸发浓缩,结束液由底部排出,二次蒸汽由顶部逸出。在某些场合下,这种蒸发器可将溶液蒸干,在底部直接得到固体产品。 这类蒸发器的缺点是结构凌乱(制造、设备和维修工作量大)加热面积不大,且动力消耗大。 工作方法 物料从大直径端接连不断地进入卧式蒸发器,被刮膜片加速和分配并立即在加热面上构成一个薄的活动膜。 圆锥型薄膜蒸发器,依赖于转子施于物料一个离心力,这离心力有两个有效能,一个垂直于加热面,另一个朝大直径端体的方向(留意:相同的效果相同出现在垂直圆锥型薄膜蒸发器里)依托这些力发作物料加速,并且进入的物料保证加热面充分湿润,不依赖于蒸发比或进料速度。因此,部分物料过热和热降解被削减或消除。 在此过程中,轻组份(低沸物)顺流(和液膜同向)穿过卧式薄膜蒸发器进入汽液分别器,在此处经汽液分别所发作的液滴和泡沫被击碎进入液相(高沸物),被分别后的汽体进入外置冷凝器或下道工序;重组份(高沸物)沿着加热壁面爬升到小端出口排出。
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2022.02.22
氮气发生器从制作原理上来分有物理法和电化学分离法二类。物理法中,有中空纤维膜分离法和吸附法。电化学分离法就是水电解分离池内吸氧。 1)中空纤维膜分离法:氮气纯度99.5%,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在10-15万人民币,目前使用的大都是进口的,国产达不到这个纯度。 2)吸附色谱法(气相色谱分离技术):氮气纯度99.999%,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在3万人民币左右。 3)电化学分离法:氮气流量只有在0.3-0.5L/min, 流量大点的国内技术就比较难做,纯度含量难以控制,会出现氧含量大或者过氢等现象,气体露点难以达到要求。价格为1万左右。用于一般分析要求低的气相色谱仪配套,目前国内企业基本上用的都是这款.对于一般性的要求不是很高、不是很的实验操作,这种仪器还是勉强可以接收的,毕竟它的价格比较便宜,但是随着科技的越来越进步,现在很多的实验室实验对氮气的纯度还是很有要求的…… 电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电解分离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电解分离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 一些厂家为了节省制造成本,选用低价格的不锈钢(贵金属的含量极低),因而使电解分离池在强碱液及电场的作用下极易损坏,降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。电化学分离法制造氮气还要求整个气液系统有完善的自动控制功能,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是的。 目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。一些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法会出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染。要想的到高纯度而又稳定的氮气除克服上述问题,还须克服电解分离池的堵塞和返液现象
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2022.02.21
空气发生器可提供高纯度干燥空气,可满足进口和国产气相、液相色谱仪的配套使用,以及其它种类实验仪器、分析仪器的配套,采用不锈钢材质储气罐,能够有效解决碳钢材质储气罐所排出锈水的缺陷,从而可大大提高压缩空气的纯净度,采用特殊工艺加工的装置使露点达到-40℃,满足了潮湿地区或特殊要求的色谱仪应用。 在使用时只需要补充蒸馏水,才可连续使用,也可以间断使用,储液、电解制氢、排氧一体化,池温低,寿命长。作为一种绿色能源介质,能够同时满足资源、环境和可持续发展的要求,是其他燃气所不能比拟的。以替代传统连铸坯切割技术。打开电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上电解指示灯发亮,流量指示应指示在1000左右,在5分钟内压力指示应达到0.4MPa,指针指示降至“0”,说明系统工作正常,自检合格。 操作前需要拧下空气发生器的空气输入口上的丝堵,换上粉尘过滤器。拧紧空气输出口上的压帽,将输出口密封。接下来,要按照以下顺序进行操作。 1.接通电源,打开稳压电源,启动仪器。压力表显示压力逐渐上升至0.4MP,继续工作片刻后停止,同时工作指示灯灭。 2.缓缓拧松空气输出口上的压帽直到空气开始排泄,排泄片刻后空压机又能重新启动。说明仪器运行正常。 3.打开气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; 4.调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); 5.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量; 6.打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值; 7.根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度; 8.打开计算机与工作站; 9.FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰; 10.设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减; 11.待所设参数达到设置时,即可进样分析; 12.如需要联机,要先关闭电源,然后将空气出口上的密封压帽取下并放气,用外径φ3mm或1/8in的纯净管道与使用仪器相联接,然后启动仪器即可使用。 13.实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
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2022.02.21
零级空气发生器净化自然空气,去除空气中的水,油和杂质,并通过稳压装置输出稳定,清洁的空气。零级空气发生器是一种净化空气源的装置,一般由气泵/压缩机,稳压系统,压力控制系统,净化系统和显示系统组成。燃气回路系统采用稳压和超压保护装置,提高了燃气压力的稳定性,确保了设备的安全可靠使用。配备排水除尘装置,使用不锈钢储气罐代替碳钢储气罐,大大提高了压缩空气的纯度,可以满足进口和国产气相色谱仪的配套使用。 外部空气通过空气压缩机收集在储气罐中,然后净化并干燥后再输出。该仪器可通过系统压力自动控制压缩机的工作状态,并通过稳定系统确保输出空气的压力稳定性。由于零级空气发生器的压缩机处于开路状态,因此润滑油会与水一起从机器中排出,从而造成消耗。因此,使用一年后,将润滑油适当地添加到压缩机中,并且注油口在压缩机排气口旁边,建议添加200克18号冷冻机油。 零级空气发生器设计用于为多种气相色谱仪提供火焰支撑气体。它可以提供高达18L/min的空气,是实验室GC检测器的理想选择。零级空气发生器扩大了流量范围。相同的紧凑和可堆叠形状确保了与其他模块的无缝集成,从而提供了专门为满足GC天然气需求而设计的便捷,可靠和安全的气体解决方案。零级空气发生器是专门为需要高纯度空气的气相色谱仪而设计的,并提供带或不带内置空气压缩机的型号。 零级空气发生器可用于在实验室环境中提供需要这种纯度和空气流量的任何分析应用。它适用于火焰离子化检测器(FID)和其他气相色谱仪的燃烧气体,HC校准器的零气体,渗透管系统的载气以及任何需要此纯度级别的空气的应用。
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2022.02.21
以空气为原料,以碳分子筛作为吸附剂,运用变压吸附原理,利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法,通称PSA制氮法。PSA制氮法是七十年代迅速发展起来的一种新的制氮技术。与传统制氮法相比,它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快、能耗低,产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节,操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点,故在1000Nm3/h以下制氮设备中颇具竞争力,得到众多中、小型氮气用户的欢迎,PSA制氮已成为中、小型氮气用户的首选方法。 工艺原理 PSA制氮机是根据变压吸附原理,采用高品质的碳分子筛作为吸附剂,在的压力下,从空气中制取氮气。 经过纯化干燥的压缩空气,在吸附器中进行加压吸附、减压脱附。由于空气的动力学效应,氧在碳分子筛微孔中扩散速率远大于氮,氧被碳分子筛优先吸附,氮在气相中被富集起来,形成成品氮气。然后经减压至常压,吸附剂脱附所吸附的氧气等杂质,实现再生。 一般在系统中设置两个吸附塔A和B,一塔吸附产氮,另一塔脱附再生,通过控制装置控制气动阀的启闭,使两塔交替循环,以实现连续生产高品质氮气之目的。 PSA制氮机的工艺流程包括以下几部分:冷干机启动—>延时—>空压机启动—>吸附塔A吸附—>A和B吸附塔均压—>吸附塔B吸附—>吸附塔A和B均压—>循环工作。 系统功能 PLC控制系统主要包括以下几部分: 1.实现工艺流程 通过控制各电磁阀,实现吸附塔A和B的吸附、均压等过程; 2.各状态和报警信息显示 在各流程中,需要检测各工艺过程的状态,同时通过故障报警信号等输入,来检测设备运行的状态,同时显示在HMI中; 3.工艺参数显示 通过传感器检测出罐压、温度、含氮量等工艺参数,同时在HMI上显示; 4.流速控制 流速决定了气体在吸附塔中的吸附时间,即氧分子的吸附时间:流速高,氧吸附时间短,产品气中剩余氧含量高,氮气纯度低;流速低,氧吸附时间长,产品气中剩余氧含量低,氮气纯度高。因此需要根据实际需求,来控制压缩机气体流量。
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2022.02.18
制氮机是根据变压吸附原理,采用高品质的碳分子筛作为吸附剂,在的压力下,从空气中制取氮气。经过纯化干燥的压缩空气,在吸附器中进行加压吸附、减压脱附。由于空气动力学效应,氧在碳分子筛微孔中扩散速率远大于氮,氧被碳分子筛优先吸附,氮在气相中被富集起来,形成成品氮气。然后经减压至常压,吸附剂脱附所吸附的氧气等杂质,实现再生。 制氮机纯度上不去有两大问题 一、在线检测氮气分析仪氧探头老化,检测数据有误 二、制氮机系统本身出现了许多故障导致的氮气纯度不足 制氮机纯度不足除了氮气分析仪测量数据不准确,主要问题都是源于制氮机本身。本公司专业于制氮机的维修与保养多年,总结以下几点并做出相应对策如下 三、氮气流量超出制氮机的设计产能,有些客户为了节约设备采购投资,采用了刚刚好的制氮机产能配套思想,结果生产线需求量增加而氮气流量增不上的情况,此刻增加设备代价高昂。 四、由于制氮机碳分子筛中毒,碳分子筛吸附能力下降。所谓的制氮机碳分子筛中毒指的是由于使用厂家没能及时对空气除油除水系统进行保养,导致油污进入制氮机吸附塔内部,油污会堵塞碳分子筛吸附腔而无法吸附氧分子,所以终从流量计出来的氮气中会有氧含量高的现象。此刻使用者应当结合生产需要及时对空气滤芯和自动排污阀、除油活性炭进行更换,主要的是更换制氮机吸附剂,便可恢复到正常制氮能力。 五、吸附压力问题。碳分子筛的较好吸附压力为0.65mpa以上至0.85mpa,如低于正常制氮机碳分子筛吸附压力是无法正常制氮的,那么造成制氮机吸附压力低是什么原因呢,有的客户会认为是空气压缩机供气不足,其实这只是一个重要原因之一。还有一个隐藏着的重要原因就是制氮机的气动阀阀门串气,所谓串气就是气动阀由于某些原因密封材料磨损导致制氮机气动阀关不紧,大量空气从排出,所以吸附压力上不来。 制氮机纯度下降不达标解决处理 1、流量过高 制氮机原本定制的纯度以及流量如果流量调高了纯度就会下降,流量低了纯度也会上升,建议流量不要自己调需要有专业人员的嘱咐。 二、碳分子筛过期 制氮机使用时间过长碳分子筛的质量就会变差,产出的氮气纯度就会低下,需要更换碳分子筛,纯度可以恢复。制氮机使用年限后需要维修保养的注意事项很多客户反映,制氮机使用年限后出现产气量不足、制氮机纯度下降、制氮机喷粉等现象 三、电磁阀故障 电磁阀是控制吸附式原理的主要,电磁阀发生故障可导致产气量不足,纯度下降等等原因。
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2022.02.18
工业制氮机生产的氮被应用于化工、电子、食品和机械等行业。不少工厂都会安装制氮机,对气体纯度要求99.99%,有些甚至超过99.998%。今天为大家分享制氮机的出气方式的纯度对比。 深冷制氮不只能够消费氮气而且能够消费液氮,称心需求液氮的工艺请求,并且可在液氮贮槽内储存,当呈现氮气连续负荷或空分设备小修时,贮槽内的液氮进入汽化器被加热后,送入产品氮气管道称心工艺安装对氮气的需求。深冷制氮的运转周期(指两次大加温之间的距离期)普通为1年以上,因而,深冷制氮普通不思索备用。而变压吸附制氮只能消费氮气,无备用手腕,单套设备不能保证连续长周期运转。 深冷制氮可制取纯度99.999%的氮气。 氮气纯度遭到氮气负荷、塔板数量、塔板效率和液空中氧纯度等的限制,调理范围很小。因而,关于一套深冷制氮设备其产品纯度根本是的,不便调理。 变压吸附制氮制取的氮气纯度普通在95%-99.9%范围内,假设需求更高纯度的氮气需增加氮气净化设备。 氮气纯度受到产品氮气负荷影响,往往在在其他条件不变的情况下,氮气排出量越是大,则氮气纯度越低;反之则越高。所以于一套变压吸附制氮机负荷可以要求其产品纯度在90-99.9%间可以调整。
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2022.02.18
氢气发生器广泛应用于石油、化工、电力、环保、食品、商检、制药、生物工程、烟草、环保、出入境检验检疫、疾病控制、科研院校等实验室,适用于国内、外生产的各种型号的气相色谱仪,可同时或单独产生高纯氮、高纯氢和纯净空气,取代高压气瓶。保证实验室用氢气、氮气、氧气的要求。 全自动高纯度氢气发生器产品市场发展现状的全面,替代高压钢瓶,实验分析气源仪器化既开即用。携带方便,尤其是现场色谱分析。氢气发生器过流二级保护装置,安全可靠。通过电解KOH的水溶液制备氢气。机器内设有多种智能控制装置,使用安全方便。 氢气发生器允许用户根据用气需求来灵活地增加模块,增加氢气输出,能够按需提供氢气,纯度达95%至99.999%,视不同的型号而异。实现了模块化设计,可通过增加模块来提升氢气产量,以应对用气需求的增长。 仪器智能化预警保护系统,确保用氢安全,具有低水位报警、缺水自动停止产氢、氢气超压停止产氢、泄放保护等功能,高纯氢气发生器是从航天燃料电池技术中开发的新型产品,其工作原理是通过电解水产生氢气,产生的氧气则放空进入大气。每生成1mol氢气,生成的氢气经冷凝、干燥后进入金属氢化物储氢罐,供氢利用某些合金或金属与氢气的可逆反应来实现。 氢气发生器只有在需要的时候才产生氢气,因为其在特定的时间内只产生量的气体,因而可以通过压力来监控系统是否过载。在系统过载的情况下,氢气发生器会自动关闭,因而不可能在色谱系统内形成混合物。当系统发生泄漏,流速高于发生器大效率时,系统也将自动关闭,以避免发生危险。 氢气发生器厂家分析由于样品组分较高的扩散常数,使其在很大的流速范围内具有近乎的板高和分离效率。通过改变载气流速,可以在不损失分离效率的情况下缩短分析时间,因为可以在较高的载气流速下工作。不同样品组分在氢气载气中的扩散系数变化影响很小,因而对于复杂混合物样品中所有组分都能保持较好的分离效率。 由于氢气具有较低的粘度,比使用其他气体做载气具有更低的柱前压,从而可以降低压力对扩散系数的影响。也因为其较低的粘度,可以使用直径更小的毛细管而保持较高的载气流速,因而可以有效地缩短分析时间,这一特点尤其适合于快速气相色谱分析。 除此之外,氢气作为气相色谱载气还有许多其它的优点,如使用电子捕获检测器时,由于进样时混入载气中的氧气而很容易被氧化,而氢气作为载气可以避免氧化过程;在使用热导检测器时,氢气的导热性高;不久前在使用质谱仪为检测器时,氢气为载气还不能实现质谱所需要的高真空状态,而目前已经不再是问题。 分析人员一直思考的问题是氢气的化学反应性,尽管氢气作为燃料气早已用于气相色谱,但人们对其作为载气仍心存怀疑。所有气相色谱的毛细管柱都与色谱仪的进样器相连,在充满氢气的毛细管中,若混入4%的空气即形成性混合物。这种情况可以通过使用氢气发生器代替购买氢气钢瓶来避免,现代化的氢气发生器原理为水的电解,通常采用固体电解质,固体电解质的特点是质子通过其孔径结构运输,实现了电解产生的氢气和氧气的有效分离。 氢气发生器将性能提升到一个新高度。这些智能型系统为制造和加工行业的氢气用户带来了诸多卓有成效的解决方案和显著的便利,满足了当今企业用户对气体发生器的高纯度和高可靠性的需求。
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2022.02.17
氮氢空一体机是集氮、氢、空发生器为一体的仪器,三气一体化仪器是由氮、氢、空三种气体发生器组合而成的,多用型气源仪器,可单独使用,也可同时使用。该仪器体积小、寿命长、操作简便,是实验室替代高压钢瓶的理想气源仪器。 产品特点: 可取代高压钢瓶,使化验室仪器化。 操作简便,只需启动电源开关,仪器即可产气,输出压力稳定,氮、氢、系统设有流量显示,更醒目直观。 不消耗电解质:电解质只起离子转换作用并不消耗,所以只需补充蒸发和电解损失的少量蒸馏水。 性能安全可靠:集氮氢空系列发生器及同类产品之优点,设有多级保护装置,是安全、可靠、方便的结合。 寿命长:即可间断使用,又可连续使用且产气稳定、不易衰减。 节能:采用的开关电源,提高了电解效率。 氮氢空一体机操作流程: 1、干燥管应定期更换,当干燥管中的变色硅胶发生变色时,应更换内部填料。更换方法:关闭电源,并排空系统气体(压力降为零)。将净化管接箭头所指方向旋下,在旋下净化管的端盖,更换硅胶干燥剂。 2、填料处理方法,变色硅胶。分子筛的马弗炉中灼烧一天,仪器的活性炭净化管,建议隔段时间更换内部活性炭填料。 3、更换干燥剂时应该注意将脱脂棉全部放进管子里,保证对密封端面无任何影响,从而确保端盖旋紧后能够密封。(注:在填充填料时禁止将填料物注入气压管,以免将气路堵塞) 4、安装时按箭头所示方向旋紧,开机后使用皂液检漏,并确保密封。 5、干燥管螺纹表面不允许擅自缠绕各种密封类胶带,否则会导致干燥管开裂,无法密封。 6、仪器工作中消耗电解液,应根据使用状况,定期补充蒸馏水,保证液位在上下限刻度之间。
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2022.02.17
制氮机系统原理氧、氮两种气体分子在分子筛表面上的扩散速率不同,直径较小的气体分子(O2)扩散速率较快,较多的进入碳分子筛微孔,直径较大的气体分子(N2)扩散速率较慢,进入碳分子筛微孔较少。利用碳分子筛对氮和氧的这种选择吸附性差异,导致短时间内氧在吸附相富集,氮在气体相富集,如此氧氮分离,在PSA条件下得到气相富集物氮气。氮气发生器碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线:一段时间后,分子筛对氧的吸附达到平衡,根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性,降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附,这一过程为再生。根据再生压力的不同,可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的再生,易于获得高纯度气体。高纯氮气发生器变压吸附制氮机(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联,由全自动控制系统按特定可编程序严格控制时序,交替进行加压吸附和解压再生,完成氮氧分离,获得所需高纯度的氮气。
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2022.02.17
分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用维生素是与人们生活息息相关的产品,现已成为医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量,其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高,维生素类产品的需求也会进一步增长,人们对其质量和档次的要求也会进一步提高,因此,作为许多种维生素生产中的重要分离技术--分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。1、 分子蒸馏技术的基本原理分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。液体混合物为达到分离的目的,进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
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2022.02.16
氮吹仪又称为:氮气浓缩装置、氮气吹扫仪,氮吹浓缩仪,样品浓缩仪,简称:氮吹仪、吹氮仪,浓缩仪。通常是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩,具有省时、操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业及用于液相、气相及质谱分析中的样品制备中。广泛应用于农残分析、制药药检、环境分析、生物分析、商品检验、食品饮料等行业。由于氮吹仪在操作时,需浸泡在水浴池中,因此,在使用完之后须做好清洁保养工作,以延长仪器的使用寿命。一、选取合适的加热介质加热介质选用蒸馏水和去离子水,这将有效防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作加热介质,有机溶质挥发具有毒性,会对人体健康产生危害。二、使用除藻剂净化水浴试验完成后,不加热时,在水浴的水中加入除藻剂,可防止水浴池中的生物被污染。在选用除藻剂时,应确保所用除藻剂不会影响所要处理的样品性质,且不应使用酸性除藻剂。三、定期换水长期实验产生的杂质,以及空气中的污染物都将污染的水质,不仅会产生水垢,还可能影响实验的准确性和速率。因此,水浴中的水建议一周一换,长也不要超过一个月。四、酸性环境防护当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后,应当立刻清洗,用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和,再用清水冲洗。长时间接触酸性物质,将会损坏仪器。如须长时间接触酸性物质,则应采取保护措施。五、清洁针头每次使用完针后都应当使用有机溶剂冲洗、高压消毒清洗针头,尽量减少针的污染,以及对后期实验的影响。六、禁止长期浸没氮吹仪浴底耐水但不防水。在试验完成后,应及时将氮吹仪取出擦拭干净,绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放置在可能发生浸泡的地方。)
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2022.02.16
不管是什么仪器设备,在长时间的使用之后,总是不可避免地会出现一些故障。高纯氮气发生器是制造氮气的常用工具,学会这些,在工作中即使遇到突发情况也不用慌。 1、运行中有噪音; 用扳手适当地调节仪器上螺母的紧度,不要太紧;如果没有,请拆下仪器外壳并清洁内部,如果清洁后仍无法工作,则更换新的。 2、当氮气压力未达到设定值时,应观察流量计。如果流量显示比平常大,则基本上可以断定整个系统存在气体泄漏问题; 关闭电源,拆除气路,氮气出口需要用密封螺母密封,然后打开氮气发生器的电源,看压力是否可以达到设定值,并查看流量显示可以达到“000”,如果流量显示可以恢复为零,则表明仪器本身没有气体泄漏。之后,请检查出气口后的管道,以及燃气设备是否泄漏。如果流量显示无法恢复为零,则存在空气泄漏。 3、在高纯氮气发生器运行过程中,仪表显示大压力无法达到设定值; 这是由于漏气引起的,因此需要对空气回路(尤其是干燥室和电池)进行全面的泄漏检测。 4、开机时无法工作,且显示板无显示; 检查电源是否充足,插头是否已插入,然后检查保险是否完好,仪表显示板电缆插头是否已插入。保险丝在电线插座中在仪器的背面。可以使用小型螺丝刀或锋利的金属工具将其撬出,以查看仪器电路板上的指示灯是否点亮。如果不是,请检查电路板上的保险丝是否烧坏。如果被烧毁,更换保险3A。如果更换后仍未显示,则更换电源。 5、打开时显示“000”; 检查仪器后空气输入端子是否有气体输入。 6、启动后10分钟,显示屏显示数字,但无增压,无气体输出; 检查高纯氮气发生器的插头是否松动,用仪表测量插头。如果没有220V电压,请更换电源。
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2022.02.16
氮气发生器故障判断氮气发生器变压吸附空分制氮(简称P.S.A制氮) 是一种的气体分离技术,以进口碳分子筛(CMS)为吸附剂,采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。氧、氮两种气体分子在分子筛表面上的扩散速率不同,直径较小的气体分子(O2)扩散速率较快,较多的进入碳分子筛微孔,直径较大的气体分子(N2)扩散速率较慢,进入碳分子筛微孔较少。利用碳分子筛对氮和氧的这种选择吸附性差异,导致短时间内氧在吸附相富集,氮在气体相富集,如此氧氮分离,在PSA条件下得到气相富集物氮气。碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线:一、氮气发生器段时间后,分子筛对氧的吸附达到平衡,根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性,降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附,这一过程为再生。根据再生压力的不同,可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的再生,易于获得高纯度气体。变压吸附制氮气发生器(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联,由全自动控制系统按特定氮气发生器可编程序严格控制时序,交替进行加压吸附和解压再生,完成氮氧分离,获得所需高纯度的氮气。碳分子筛(CMS)的动态吸附量和分离系数的性能优劣决定了制氮机的好坏。二、氮气发生器钯触媒除氧纯化工艺原理流量、纯度的普氮和氢氮气发生器气同时进入装置中,在混合器中充分混合后,进入装有钯触媒除氧器装置,在脱氧催化剂的作用下产生2H2+O2=2H2O的化学反应,达到脱氧目的。氮气发生器脱氧后氮气中的水气经过冷却器脱水,然后氮气继续进入干燥器干燥,使氮气露点达-60℃左右,干燥器配置两台,其中一台干燥器进行吸附干燥,另一台把已吸附饱和水气的干燥器进行再生,为下一周期吸附工作做好准备。经干燥后的氮气通过过滤器除尘,后得到的便是高纯氮气。氮气发生器采用世界的材料和气相色谱分离技术,直接从空气中提取纯氮气。它是纯物理的分离方法,消除电化学(加水)分离方式腐蚀仪器的隐患,具有使用安全、性能可靠、寿命长等优点。内置压缩泵可连续24小时输出氮气,不需要从外部接入空气,具有使用安全方便、寿命长、可靠性高、操作简单等优点从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器 氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:一 氮气发生器氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽,纯度一般也99%,市场价格大约在10万以内。3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min,氧含量可以控制在几个ppm,气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,某些厂家为了降低制造成本,选用低价格的劣质不锈钢,造成电离池极易损坏,并降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。同时,电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是的。目前市场上的 氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即 氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法会出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,氮气发生器针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染,我们在通过大量实验,采用限流装置解决了上述问题。我公司现在推出的 氮气发生器采用了大容量的储液桶(8L),有效的降低了工作时电解分离池的工作温度,减小了输出气体的湿度,延长了电解分离池的寿命,同时也减少了用户的日常维护工作量,也更好的解决了氮气发生器的电解分离池堵塞和电解液返液等问题。氮气发生器概述及工作原理:本仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前的膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,可使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。仪器本身有两个出口可以带2台色谱。3、仪器特点:1)可取代高压氢气瓶,使实验室仪器化,保证安全。2)工作过程全自动控制,操作简单,日常维护方便。3)数码显示产氢量,便于观测仪器工作状态和故障判断。4)寿命长,可连续或间断使用,产气稳定,不衰减。5)设有过压保护装置,安全可靠。本所以新颖的结构设计、简便的操作程序,向您提供稳定的产品、周到及时的售后服务。氮气发生器主要参数:1、输出流量:SGH-500 0-500ml/min;2、输出压力:0~ 0.4Mpa (出厂时一般设定为0.4Mpa)3、氢气纯度:>99.999%4、大功率: SGH-500 180W5、工作条件:(1)、电源: AC 220 ±10% ; 50Hz(2)、环境温度:5-40℃相对湿度:
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2022.02.15
氮气是常用的惰性气体,价格低廉,易制无毒,在实验室中常用做色谱载气、吹扫、保护等。实验室的氮气来源主要有三种,一是钢瓶气,二是管道气,三是氮气发生器。钢瓶气气体质量高,但钢瓶属于压力容器,运输和保存需要的资质,偏远地区更换麻烦,费用高;管道气为大规模制氮,统一调度使用,适合大型工厂或用气单位集中的工业园区,用气量大建设费用高;氮气发生器为现场制氮,多为小型气站或者实验室仪器或小型生产线单独一对一配套,使用灵活费用可控,对运输和保存没有特殊要求,为越来越多的实验室用户选择。变压吸附空分制氮是一种的气体分离技术,以进口碳分子筛为吸附剂,采用常温下变压吸附原理分离空气制取高纯度的氮气。 由于长期的使用,氮气发生器可能会出现故障,基本可按照以下的方法来解决: 一、开机不工作显示板无显示 1检查电源是否有电; 2电路插件是否插牢; 3检查保险是否烧掉,保险位于仪器后面电线插座内(有保险图案),用小“一”字改锥或尖的金属工具向外撬即可取出,保险为5A; 4打开仪器侧板检查显示板排线插件是否插牢, 5看仪器内电路板指示灯是否亮,若不亮,检查电路板上保险是否烧掉,若烧掉须换保险3A,换后仍不显示,须换电源; 二、开机显示“000” 检查仪器后空气输入端是否有气体输入 三、开机10分钟后显示数字有但不升压,无气体输出 检查电磁阀插件是否脱落松动,用表对电磁阀这两个插件进行测量,若没有220V电压需更换电源。 四、运行过程中表头显示数字大压力达不到设定值 是漏器造成的,对气路进行全面检漏是干燥室及电池。 五、检查电池是否漏气坏掉 1打开仪器侧板,观察电池板之间黑胶垫看有无凸出变形和渗水现象,若有即更换电池; 2使氮气输入5KG压力后断电,电池水路应是静止的若有水泡不断冒出说明电池坏掉; 六、仪器运行中有响声 是电磁阀响:用14的扳手对电磁阀上螺母适当调整松紧度,不要太紧;若不行需拆开电磁阀对内部进行清洗(响主要是因电磁阀内脏有杂质),若清洗完还不行,须更换新的。 七、开机即有气体输出 当刚开机压力上升时须按一下前面的红色延时开关,然后输出压力从输出放掉等待10分钟后方可使用。
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2022.02.15
氮气发生器使用时流量指示要与色谱仪用气量一致,如果流量指示超出色谱仪实际用量较大,要立即停机检漏,按照仪器的故障原因与排除方法进行调整,再进行自检,检查合格后才能使用。 氮气发生器的正常使用中,要注意去离子水的添加,每次添加的量不要超过液位的上限,添加去离子水的频率与氮气用量的大小和环境温度有关。变色硅胶的更换,干燥剂底部变红色时需要更换,将仪器中的氮气放出,将干燥剂筒整体拧下,然后更换。保证干燥剂筒上盖内的橡胶面无干燥剂附着拧紧后,干燥剂筒正对干燥底座拧上。 氮气发生器的净化管安装主要有两种方法,下面小编就来为大家介绍一下。 1、立装式:该产品的净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向上。此方法有两种: (1)净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管不透明不利于用户直接观察吸附剂的变化。 (1)净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出,此方法受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚至气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂,造成未过滤的气体直接输出,会影响色谱的正常使用。 2、吊装式:净化管的进气口和出气口都在仪器上部,出管口向下,氮气发生器从电解分离池或者压缩机过来的气体从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再向上返回到固定盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。 氮气压力低或是没有压力,而氮气流量大,此时就需要查看设备是否漏气了。用盲螺母把仪器反面氮气出口关闭,开机调查流量指示是不是回零,几分钟后流量没有降到较小或许到零,说明仪器自身漏气。查看干燥剂筒上盖内的橡胶面有无干燥剂附着和干燥剂底座的0圈是不是脱开即可,说明后边衔接的仪器漏气。
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2022.02.15
短程分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术,在高真空状态下,使蒸气分子的平均大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。 应用领域: 1、精细化工,如芳香油提纯,高聚物中间体的纯化,羊毛脂的提取等。 2、食品行业:如精制鱼油,油脂脱酸,精制高碳醇,混合油脂的分离等。 3、其他领域:石油行业,日用化学,环保领域等等。 短程分子蒸馏仪是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现液液分离的仪器,能解决常规蒸馏技术不能解决的问题。在操作有一些注意事项,在使用过程中需要注意,避免因操作失误使仪器发生故障。 1.各效分离器的液面需要严格控制,使其处于工艺要求的适宜位置。 2.在蒸馏容易析出结晶的物料时,管路、板式蒸发器、阀门等部位易发生结垢堵塞现象。因此需定期用水冲洗保持畅通,或者采用真空抽位等措施补救。 3.装置仪表需要经常调校,使其灵敏可靠。如果发现仪表失灵,要及时查找原因并处理。 4.短程分子蒸馏仪设备、管路需要经常进行严格检查、探伤,是视镜玻璃要经常检查、适时更换,以防因腐蚀造成事故。 5.检修设备前,要泄压泄料,并用水冲洗降温,去除设备内残存的腐蚀性液体。 6.操作、检修人员应穿戴好防护衣物,避免热液、热蒸汽造成人身伤害。
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2022.02.14
物料从加热区的上方径向进入薄膜蒸发器:经布料器分布到蒸发器加热壁面,然后,旋转的刮膜器将物料连续均匀地加热面上刮成厚薄均匀的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,旋转的刮膜器保证连续和均匀的液膜产生高速湍流,并阻止液膜在加热面结焦、结垢,从而提高传总系微。轻组份被蒸发形成蒸汽流上升,经汽液分离器到达和蒸发器直接相连的外置冷凝器:重组份从蒸发器底部的锥体排出。一个独特的布料器不仅仅具有将物料均匀地泼向蒸发器内壁,防止物料溅到蒸发器内部喷入蒸汽流,还具有防止刚进入的物料在此处闪蒸,有利于泡沫的消除,物料只能沿着加热面蒸发。在薄膜蒸发器的上部配有-一个依据物料特性设计的离心式分离器,将上升蒸汽流中的液滴分离出来并返回布料器。螺旋板式换热器的优缺点1、优点:螺旋板式换热器结构紧凑,单位体积提供的传热面很大,如直径C 1500mm高1200mm的螺旋板换热器的传热面可达130m2。流体在螺旋板内允许流速较高,并且流体沿螺旋方向流动,滞流层薄,故传热系数大,传热效率高。此外还因流速大,脏物不易滞留。2、缺点:螺旋板式换热器要求焊接质量高,检修比较困难。重重大,刚性差,螺旋板式换热器运输和安装时应注意。生产实践证明,螺旋板式换热器与-般列管式换热器相比是不容易堵塞的,尤其是泥沙小贝壳等悬浮颗粒杂质不易在螺旋通道内沉积,分析其原因;-是因为它是单通道杂质在通道内的沉积一形成周转的流还就会提高至把它冲掉,二事故因为螺旋通道内没有死角,杂质容易被冲出。搪瓷反应釜使用过程中注意事项1)擔瓷反应釜加入物料不应超过公称容量,也不允许加入少量物料或空罐加热。物料加入设备内应严领夹带块状金属或杂物,对于大块硬质物料粉碎后加入。尽量减小物料与罐壁之间的温差,避免冷罐加热或热罐加冷料。2)使用带夹赛的擠瓷反应釜时,加热或冷却要缓慢进行,采用蒸汽加热时,夹害内先通入0. 1Mpa的蒸汽保持15分钟后再升压,直至升到操作压力,但不得超过设计压力。3)擠瓷反应釜在设计压力下的工作温度范围为0~200°。4)槽瓷设备要避免使用铁棒、铁铲在设备内搅拌,如确实需要,可用木棒、竹条进行操作。5)机械密封腔内的润滑液(密封液)应保证清洁,不得夹带固体颗粒。6)应该建立擅瓷设备使用与维护制度,确保设备正常运转。7)定期经常检查措瓷村里、传动部件、密封情况是否正常,若发现异常应及时处理。8)擠瓷表面粘附的物料若彻清理,应用木、竹、塑料等非金属器具进行清楚,严禁使用金属器具。9)经常加注传动部件、放料阀丝杆润滑液。保证其良好运行。10)设备应保持清洁,夹袤中的污物和氧化铁影响传热效果,好每月清洗- -次。11)夹裹内若使用除垢剂时,应在短时间内完成,然后用清水对夹塞内反复冲洗。1)卸车站台设防雷防静电接地,贮罐接地点不少于2点,接地线应作可拆装连接,接地电阻不应大于1002)站台的独立避雷针要符合规范要求;3)贮存、输送可燃液体的贮罐及管道要有可靠的防静电接地,接地电阻应不大于100Q4)地面或地下施工时,要加强对接地的监护,如可能影响接地时,要进行检查测定。用化学合成方法生产药物的工艺流程可归纳为:备料-投料-工艺过程控制-出料-分离一精制-干燥一成品。其工艺过程复杂,涉及多种易燃易爆物品危险较大。因此,妥善控制工艺全过程,以免发生。一、备料在投料前须将各种原料(中间体)准备就绪。不同的备料方法其防爆控制要求各不相同。大致可分以下6个方面。1、管道或容器不可任意混用物料尤其是液体物料和气体物料,在备料过程中使用的管道和容器不可任意混用,物料尤其是液体物料和气体物料,在备料过程中使用的管道和容器不可任意混用,以免不同物料之间发生化学反应而有危险。输送、贮存氧化性物料,如过氧化氢、硝酸、浓硫酸、高氮酸等氧化性酸的容器,管道未经清洗合格,不得随便贮存、输送易燃有机物料,如酸酐类(菇酐等)、醉类(甲酵、乙醇等)、醛、酮类(乙酮、丙酮等)、有机碱类(甲基阱、无水阱等)性物品类(有机过氧化物类,三硝基酚等),也不得贮存、输送还原性物料,如含有金属钠、氢化钠、保险粉等还原剂的物料。贮存、输送含水物料(包括含水酒精)的容器、管道,不可任意储存、输送忌水物料,如过氧化钠、氢化纳、金属铀等。其他如酸类与碱类以及一切性质相抵触,接触后发生剧烈放热反应;或者互相作用使物料变质,投料后造成反应异常而增加危险的各种物料,备料容器和输送管道一律不得任意混用。因此,在不同物料使用同一容器和管道前,应仔细研究,确认无问题时方可进行。否则将容器、管道清洗并干燥合格。2、车间内部物料运输防爆问题备料运输大都为车间内部之间的短距离运输,化学物料不可任意使用不合要求的运输工具。-切会发生火花的运输工具,如不防爆的电瓶车、机动叉车、升降机及钢轮推车等均应禁止使用。充气轮胎的手推车和平板三轮车可以使用。了、输送液体物料的防爆要求:A、用惰性气体压送易燃液体不得用压缩空气压送,以免系统内产生性混合物遇静电火花等因素引起,但可用惰性气体压送。如果用负压抽料,负压系统不能漏气,以免吸入空气引起。B、用不产生火花的泵用泵压送使用专用的安全防爆泵。如蒸汽往复泵、Y型液态烃泵。离心泵或齿轮泵,则使用铁壳铜芯泵,以防泵出故障时叶轮与铁壳相碰产生火花而引起。陶瓷泵或玻璃泵因导电不良,工作中易产生静电,不得用于压送易燃液体。如果使用腋下泵,也应采用铁壳铜芯,而且设液位限制器与泵联动,液位下降至- -定高度时自动切断液下泵电源,使泵停转。以保证泵浸在液面下。如果液位过低,造成液下泵空转,泵又是铁壳铁芯时易发生,已有事故教训.应加以防范。C、泵的出口后面的管道应扩大管径泵的出口应接-段喇叭管,输送管道的内径应大于泵出口的内径,使在同样流里下降低流速,减少静电的产生。输送管道系统除法兰盘连接处均应跨接并接地。D、备料岗位的物料存放控制存放量,-般以当班用量为准,中转库送料有困难时也不宜超过3班用里。若为贮罐贮存,可放3天用里。总之,备料岗位物料以少为好,以防止发生燃爆。此外,注意性质相抵触的物料不得混放,以免互相接触时发生危险。因此,要实行定置管理:定点、定品种、定量、定管理人员。有的还应分库存放,避热防潮。应保温的品种(如甲醛等)以及凝固点较高(如苯)结成固体后备料发生困难的,尚须适当保温贮存。E、应核对物料的名称、规格、数童和纯度物料的品种、数量、纯度符合技术要求。备料时认真核对品名、规格、数童和纯度。有时还用目力观察物料的外观,一旦发现异常立即停止备料,追查原因。以免品种搞错,使反应异常而导致。数量不对势必造成物料配比不准,也会造成反应异常而引起。纯度不合要求、杂质太多,有时也会引起反应异常而引爆。F、控制抽料速度备料操作中常用负压抽料法。无论是液体或粉状固体,在料管中高速运动都会产生静电,故备料管道系统除法兰连接处鲜接并接地外,尚需严格控制抽料管道系统中的物料流速。二、投料1、严格安排投料的先后次序医药生产原料众多,投料次序严格执行岗位操作技术规程,以免发生先后次序搞错产生。除了反应或物料性质方面的原因需有特殊规定外,-般规则大致A、投低沸点液体和高沸点液体时,应该先投高沸点液体,后投低沸点液体。反之,先投低沸点液体大量挥发,容易形成性气体混合物,再投高沸点液体时增加危险;同时因低沸点物料挥发达散损失,造成配比不准而使反应异常增加危险性。C、投固体物料和液体物料时,应该先投液体物料后投固体物料。液体物料投入后在搅拌下容易控制温度,然后投入固体物料比较安全,而且便于混合均匀。如果液体物料沸点低容易挥发,则应先投固体物料后投液体物料。D、投料物质中有水溶性物质和水时,应先投水或含水多的液体,其次再投水溶性固体,以便搅拌溶解,然后投其他物料。这样可避免因物料局部积聚,骤然发生剧烈反应而发生。E、共同投入氧化性物料和易燃液体等有机物料时,应该先投易燃液体等有机物料,充分搅拌和严格控制温度的条件下再缓缓投下氧化性物料。此点至关重要。若先投氧化性物料,后投易燃液体等有机物料时,反应釜内氧化性物料数里较多,有机易燃物料投料初期,小部分有机易燃物遇大里氧化性物料容易起剧烈氧化反应而有燃爆危险。F、投料中有忌水物料和含水物料时,应先投入含水物料,在充分搅拌和严格控制温度的条件下,缓缓投入忌水物料,使忌水物料小里逐步与大童含水物料接触,防止温度猛升发生危险。否则大量忌水物料通含水物料易温度猛升,发生冲料或。G、投比重不同的物料时,应该先投比重较小的物料,在搅拌下再投比重较大的物料,这样容易混合均匀,不易分层;若比重大的物料先料,比重小的物料后投,则易分层。若遇事后搅拌,不同物料大量混合,可能突然发生剧烈反应而。2、严格控制投放物料的温度制药工艺中往往运用许多特殊的反应,有时在投料过程中不同物料互相接触即发生化学反应。物料温度高、反应快。若投料时物料温度偏高,反应迅速,温度进一步升高,容易失控,增加危险。有些物料具有热不稳定性,温度升高容易迅速分解,而发生。所以投料温度严格控制了、严格控制投放物料的速度主要有3种情况应严格控制投放物料的速度:A、常温下进行快速反应的工艺过程;其投料速度应予以控制,以使边加料边反应,用加料速度来控制反应速度。加料过快,物料大量混合,势必反应剧烈,容易失控。B、反应物料在反应釜内互相接触后会发生剧烈放热反应的,严格控制加料速度,使热里逐渐释放,通过热交换加以冷却,容易控制温度。否则温度猛升,易发生冲料燃爆。C、物料不易混合均匀时,有时因物料粘稠,或者搅拌器搅拌效率不佳等因素,使物料不易迅速混合均匀。此时控制加料速度。以免大量物料混合不匀,发生反应异常,增加危险。4、严格控制物料配比严格控制物料配比在备料中要做到,在投料时也要做好。配比不准会造成反应异常而发生危险。.A、在有氧化剂(如H202、KCl03等 )参与下的反应,除上述投料速度等因素外,氧化剂与其他物料的比例准确,若氧化剂过里,会引起反应失控,有危险。B、有不稳定物质(如过氧化苯甲酰、过氧化醋酸、双乙烯酮等)存在下,严格控制配比。若不稳定物质过量,分解热里增加,易致失控,大大增加危险。C、有时反应物料配比准确,而溶媒太多或太少,也会增加危险。溶媒太多,反应物料浓度偏低不利反应,往往需提高反应温度,从而导致反应异常或溶媒蒸气大童散发,增加危险。溶媒太少,反应物料浓度过高,使反应过快,容易失控而增加危险。所以溶媒的配比也要准确。D、触媒与反应物料的配比严格控制。触媒太多,易使反应迅猛进行而失控,有时还会造成人们不需要的异常反应。触媒太少,反应太慢或不反应,此时往往使操提高反应温度,容易造成反应失控,增加危险。5、合理选择投料方式合成药生产中常用3种投料方式:A、正压投料:利用压力将物料压进反应釜中。液体投料多用高位槽,利用液位差投料,比较安全。有时反应釜内部压力超过常压,须用加压投料,大多用泵压入,放料管应插入釜壁下部,使易燃液体沿壁流下,并使加料管口迅速浸没在液面下,使液体从液面下进料。以减少静电危险。如采用气力输送,须用惰性气体,禁止使用压缩空气。气体投料大多采用压入法。此时,严格控制压力。使用气体钢瓶供气时,安装减压闻。经减压阀输出的气体压力与反应釜内压力之差不应大于0.1MPa,以免气体出口处产生强烈喷射而产生大量静电。压入易燃气体前,应先将反应釜抽真空;若限于条件,无法取得高真空时,应在抽空后通入氮气,再抽空,然后压入易燃气体,以防止反应釜内形成性气体温合物。B、负压抽料:是常用的投料方法;抽料过程中物料在管道中高速运动,易产生大量静电。
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2022.02.14
氮氢空一体机是氮气、氢气、空气三种气体发生器的有机组合,该仪器既可同时产生氮氢空三种气体,又可单独使用,仪器体积小巧,操作简单,是一种理想的气体发生器产品。氮氢空一体机在使用时要注意的几点事项: 1、氮氢空一体机不允许在“H2”、“ N2” 、“Air”压力为零的情况下长时间运行。 2、氮氢空一体机由于设定自动排空,所以,每次开机10分钟后,“氮气输出”口处才有氮气输出。 3、从观察窗观察变色硅胶情况,用户可根据需要更新硅胶或进行干燥处理。 4、仪器工作时消耗蒸馏水,平时用户要及时补充蒸馏水,并保证液位始终处于刻度线之间。约六个月更换一次电解液。 5、本仪器显示的流量值仅供参考,它是由电解电流换算而来,输出流量稳定,显示值在十位上有±1的变化为正常。 6、本机由于采用压缩机做空气源,所以,压缩后的空气需要经脱油处理,本机在工作约1200小时需要更换脱油净化器内的活性炭一次。 7、进气口过滤器需定期清洗,以保持进气通畅,否则易引起压缩机过载并发热, 压缩机温度过高便发生过热保护而导致停机。 8、压缩机润滑油会随水排出机外,造成消耗,在使用一年后适当给压缩机补充润滑油,加油口在压缩机出气口旁边或从进气口亦可,建议加18号冷冻机油不超过200克。
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2022.02.14