电动氮吹仪CY-DCY-24YL主要特征:
1.适用于试管、锥形瓶、离心管等不同规格的容器
2.样品位数:12位,弹簧试管夹的样品架固定定位,每个样品都有数字编号
3.样品盘采用电动升降方式,方便快捷
4.试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置,可任意调节高度方向
5.自由升降的针型阀管,根据试管大小和溶剂多少,各导气管可以独立升降至合适的高度,同时可调的针型阀能管控制气体流量
6.圆形结构,转动自如,方便样品支架进出水浴,操作方便
7.智能数字温控器,可定时,双数字显示,调节采用PID技术并可实现超温报警及防干烧
8.圆形电动氮吹仪的所有部件均匀优质不锈钢制造,可耐酸碱等有机溶剂。
9.调节阀:进口调节阀,保证良好的气密性,经久耐用
10.在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中
电动氮吹仪CY-DCY-24YL微波消解仪微波化学污水处理技术存在“争议”
微波化学污水处理技术的基础是“性分子理论”。外加微波场可使这些性分子因趋向作用而发生频率高的振荡运动,消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱,与该物质的电性质有关。
实验证明,在单位体积的物质内被吸收的微波功率Pa,与电场强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。
一、消解罐在腔体内摆放不均匀。
微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。
二、消解罐内溶剂不一致。
因为每种酸、每种溶剂对微波的吸收效率不一样,在同样条件下,有的溶剂吸收微波的效率很高,导致在消解过程中跟主控罐温度不一致,如果高于主控罐,就会产生泻压。比如主控用的是硝酸,空白里面有一个蒸馏水,这样,蒸馏水吸收微波的效率就很高,在同样的条件下,主控可能在170度的时候,蒸馏水的温度就已经过260度了。
三、微波消解系统采用内置的Pt100铂电阻进行的测温控制,实时监控高达300℃的温度,温控精度:±0.5℃。性能稳定,耐用微波消解系统采用直接接触式压力测量方式,压力反映真实、准确,实时监控达900psi,控制精度:0.01MPa。
第四、国产微波消解系统同批次多同时处理10个样品。
第五、安全膜片保护压力分别为中压200psi,高压400psi。
第六、微波消解系统通过PID控制改变微波频率来调整不同的输出功率,提高电源部分的效率,减少了待机时的耗量,比传统微波炉节电20%以上。另外,变频技术的引进也减小了仪器的工作噪音。
目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。
微波消解原理及应用
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
微波消解特点
当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
电动氮吹仪CY-DCY-24YL操作流程及注意事项
1.试验前准备:
检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
2.称样:
用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性;
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂:
将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查:
检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装:
确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖保护罩:
将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
7.选择方法:
打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:
编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500W大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。
8.消解结束泄压:
消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
9.清洗顶盖、反应内管及定容:
①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
⑤对相应消解产物进行定容。
10.密封盖及消解内管的清洗:
①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
小结
综上所述,微波消解的使用严格按照规程,严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程,任何不规范的操作,都会存在安全隐患。