2024/04/26 10:18
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Anavo® HMR-Lipid SPE 柱
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品牌: 纳鸥科技
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动物源性食品中阿奇霉素的测定
摘要:本方法采用乙睛水溶液提取动物源性样品中的阿奇霉素药物残留,经低温离心,上清液用增强型脂质去除净化管(Anavo HMR-lipid)净化,液相色谱-质谱/质谱测定,同位素内标法定量。在卤鸭肝加标10μg/kg水平时,回收率在85.8%-87.3%之间;在羊肉加标10μg/kg水平时,回收率在89.8%-90.4%之间,在熏鸭肉加标10μg/kg水平时,回收率在82.7%-82.9%之间。
1、标准品配制
1.1标准储备液:质量浓度为 1000 mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为 12 个月。
1.2标准中间液:准确量取 0.1 mL 阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 10 mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为 12 个月
1.3内标标准中间液:准确量取 0.2 mL 阿奇霉素-D3 标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 2 mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为 6 个月。
1.4标准使用液:准确吸取标准中间液 0.1 mL,用乙睛定容至 10 mL,标准使用液质量浓度为 0.1 mg/L,4℃贮存,保存期为 30 天。
1.5内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液 1 mL,用甲醇定容至 10 mL标准使用液质量浓度为 0.2 mg/L,4℃贮存,保存期为 30 天。
2、试样提取
称取均质试样 2.0g(精确到 0.01 g),置于 50 mL 聚丙烯离心管中,准确加入100 μL 内标标准使用液 ,加入2mL 1%甲酸水涡旋混匀,再加入8mL 1%甲酸乙睛溶液,涡旋混合 30s,超声提取 10min。10000r/min离心 10 min(温度低于5℃) 。上清液待净化。
3、净化
取前述上清液1mL于2mL 净化管中(内有50 mg Anavo HMR-lipid,货号:AN50E025),震荡 1min,10000 r/min 离心5min,取上清液用于 UPLC-MS/MS测定。
4、仪器参考条件:
色谱柱:Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm
流动相:A 0.1%甲酸水 B 乙腈
流 速:0.3 mL/min
进样量:5μL 柱温:40 ℃
梯度设置
时间/min | 流速/(mL/min) | A/% | B/% |
0.00 | 0.3 | 70 | 30 |
2.0 | 0.3 | 70 | 30 |
5.0 | 0.3 | 50 | 50 |
6.0 | 0.3 | 20 | 80 |
6.5 | 0.3 | 0 | 100 |
8.0 | 0.3 | 0 | 100 |
8.5 | 0.3 | 70 | 30 |
10 | 0.3 | 70 | 30 |
质谱条件:
电喷雾离子源: 离子源温度: 150°C。
毛细管电压: 2.5 kV
脱溶剂气温度: 450° C。
脱溶剂气流量: 1000 L/h。
扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表:
化合物 | 母离子 (m/z) | 定量离子 (碰撞能量 eV) | 定性离子 | 锥孔电压 (V) |
阿奇霉素 | 749.5 | 158(38) | 591.5(30) | 25 |
阿奇霉素-D3 | 752.5 | 158(38) | 594.5(30) | 25 |
5、添加回收结果
加标量:10 μg/kg
实测值(μg/kg) | 卤鸭肝 | 羊肉 | 熏鸭肉 |
样品1 | 8.73 | 9.04 | 8.29 |
样品2 | 8.55 | 8.98 | 8.27 |
6、 谱图
卤鸭肝样品 Anavo HMR 50mg
熏鸭肉样品 Anavo HMR 50mg
羊肉样品 Anavo HMR 50mg
阿奇霉素检测关键耗材
货号 | 产品名称 | 描述 |
AN50E025 | Anavo 高效除脂净化管 | Anavo Oue Tube, 50 mg HMR-Lipid 2 mL. 100/PK |
AN80A006 | Leosil XP杂化硅胶UPLC | Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm |
DRE-C10385990 | 阿奇霉素 | 25mg |
TRC-A927002-10mg | 阿奇霉素-d3 | 10mg |
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