2022/06/20 11:15
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摘要:参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,采用纳鸥科技相应耗材,整合GB 23200.121-2021测定共计375种农药残留的检测方法,本方法前处理简便,仪器方法快速,提高了工作效率。定量限及回收率符合标准检测要求。
一、 样品前处理
蔬菜、水果、食用菌和糖料
称取10g蔬菜样品(精确至0.01g)试样于50 mL离心管,加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物,剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂及净化材料的离心管中(每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA),深色试样净化管中另加入GCB(每毫升提取液加2.5mg),涡旋混匀1min,离心,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。
谷物、油料和坚果
称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。 加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1颗陶瓷均质子,6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。
茶叶和香辛料
称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸乙酸溶液、1颗陶瓷均质子、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18、50 mg PSA 和25 mg GCB),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。
植物油
称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入5 mL水。加入10 mL 乙腈及1颗陶瓷均质子、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA),涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜,用于测定。
二、 仪器条件
色谱柱: Anavo Shell C18/PFP, 2.7µm, 100 x 2.1mm(货号:AN80A001)
配件:Solvent-Smoother Solvs-UP,超高压溶剂效应消除器(货号:AN80C037)
流动相:A:2mM甲酸铵0.01%甲酸水溶液,B:2mM甲酸铵0.01%甲酸甲醇溶液
流速:0.3mL/min
柱温:35 ℃
进样量:2µL
扫描方式:ESI正负离子同时扫描
梯度洗脱:梯度洗脱程序:0~1min:保持97%A,1~1.5min:97%~85%A,1.5~2.5min:85%~50%A,2.5~18min:50%~30%A,18~23min:30%~2%A,23~27min:保持2%A,27~30min:保持2%A。
Tips:增加溶剂效应消除器,效果1能有效改善甲胺磷等普通C18不保留化合物的峰型,效果2能在提高进样量时保持稳定的对称峰型。
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