气相色谱对空气发生器的纯度要求较高

空气发生器的维护 问题描述：

    气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度要求较高，气体纯度一般要求≥99.99%。气源就是为气相色谱仪器提供气体的高压钢瓶或气体发生器，气体中的杂质主要是一些气体、低分子有机化合物和水蒸气，分析时，会对分析对象、仪器系统、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵敏度和稳定性，以及结果分析，因此气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需要的纯度，这就需要在日常工作中维护空气发生器。 解答： 

1、空气发生器的维护保养 a、硅胶 硅胶吸水后会变粉红色，硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，脱附再生的温度应不超过120℃，否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用，硅胶120℃，烘烤2小时。 b、分子筛 分子筛放在马弗炉里，500℃烘烤5小时，在更换三次硅胶后，要进行分子筛的更换。 c、活性碳 一般分为干燥、高温炭化及活化三个阶段。温度将达到800～900°C,为避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行。操作复杂建议直接更换。 

2、空气发生器维护的实际案例 先检查净化管，更换里面的干燥剂，管路的密封垫等。把空气过滤器(老式)进行超声，新式的空气过滤器的过滤海绵取下来洗干净后在安装上了。 开启机器后检查压力上升是否正常稳定(0.4Mpa)，是否漏气，是否正常排气，运行声音是否正常，风扇运转，电磁阀的启动和关闭，电源是否可靠等。 然后是连接气质气相色谱仪，实际观察FID的信号，基线噪音，基线平稳的情况。 a、检查净化管； b、清洗清理空气过滤器(超声清洗)； c、QPA-5LP空气发生器(泵运行是间歇式的)的进气口的过滤器，是海绵的，同时可以降低噪声。把里面海绵清理后,开启机器后检查压力上升，仪器恢复正常。

原因和解决方法

1、流动相组成变化
重新制备新的流动相
2、流动相流速太低
调节流速
3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）
检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确
调整设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载
b、检测器对反应时间或池体积响应过大
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
d、记录仪响应时间太长
6、缓冲液浓度太低
增加浓度
7、保护柱污染或失效
更换保护柱
8、色谱柱污染或失效，塔板数较低
更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷
打开柱入口，填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低
提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大
使用较小的时间常数