相信研究磁性材料的同学都会有这样一段痛苦的经历:“老师,我这个样品有磁性,可以上扫描电镜吗?”“不行!样品会被吸到电镜里的,不行!”说罢,老师一个华丽的转身,只留下你手里拿着辛苦制备的样品在风中凌乱……
的确,磁性样品常常被扫描电镜测试拒之门外,但扫描电镜真的不能测磁性样品吗?其实不然,不仅可以测,效果还可以非常好!
对磁性样品进行安全高效的扫描电镜观察其实很简单,只需要满足两个条件即可:1)样品本身不具有强磁场,2)扫描电镜物镜无磁场泄露。
强磁性样品如何消磁?
扫描电镜(SEM)是用电子进行成像的,如果样品本身具有很强的磁场,磁场就会影响电子的入射与出射,造成像散和合轴偏移,一旦超出电镜可以补偿的范围,自然无法进行高质量成像。对于自身带有强磁场的样品,在制备中,我们要选用合适的处理方法,对样品进行消磁。
▲样品本身磁场会影响电子成像
所以,磁性样品的制备至关重要,这里面包含有两个步骤:消磁与固定。
样品制备第1步——消磁
消磁就是打乱磁性材料内部的磁畴,让它们从有序排布变为无序,使材料不产生宏观磁场。
磁性材料按矫顽力的大小(即磁化后退磁的难易程度)可分为软磁材料和硬磁材料。软磁材料矫顽力小,磁滞效应小,无外加磁场时几乎无剩磁,常见软磁材料有硅钢和坡莫合金等。而硬磁材料矫顽力大,磁滞效应明显,外加磁场撤去后仍有很强的磁场,常作为永磁体。硬磁材料有钕铁硼等稀土永磁体、Fe3O4和铝镍钴系永磁合金等。
并不是所有的磁性样品都要进行消磁处理。顺磁和软磁性样品,还有尺寸很小的纳米级磁性粉末或薄膜,它们的宏观磁性都很小,所以无需消磁。
判断样品是否需要消磁的方法也很简单,可以用本身不带磁性的铁镊子或大头针靠近样品,如果可以吸住就需要进行消磁处理。切记不可用磁铁直接靠近样品进行测试,可能会磁化本没有磁性的样品。
▲切勿用磁铁直接靠近吸引样品!
对于有很强剩磁的样品我们就要进行消磁处理了,常用的消磁方法有两种:消磁器消磁和加热消磁。
▲消磁器
▲加热台
消磁器消磁原理是将样品置于一个交变并衰减的磁场中,打乱材料内部的磁畴取向,其优点是对样品影响小,但要注意消磁器产生的磁场要大于样品矫顽力。这种消磁方法适用于一些矫顽力较小或无法加热消磁的样品。
加热消磁是将样品加热至居里温度以上,此时样品内部磁畴被打乱,在无外界磁场的环境中冷却就可以消去样品本身磁性。加热消磁适用于居里温度低但矫顽力大的样品,方便快捷。
例如,将钕磁铁加热到320℃-460℃以上就可以消磁,只需要一个实验室用的加热台即可。但要注意加热温度不能高于样品相变温度。
▲(消磁前)钕铁硼磁铁消磁前后效果对比 (消磁后)
样品制备第二步——固定
由于磁性样品风险比一般样品要大,样品消磁后需要进行固定处理。对于块体样品可以用导电胶或夹具固定。
对于磁性粉末样品,可以超声分散到硅片上或者直接撒在未干的导电胶上。建议使用液态导电胶浆,这样固定和导电效果更好。注意粉末样品的量一定要少,用压缩空气吹去表面浮粉。
▲磁性样品固定
经过消磁和固定我们就完成了磁性样品的制备。
如何保证扫描电镜物镜无磁场泄露?
满足“样品本身不具有强磁场”这个条件后,还有一个更重要的条件,那就是要保证扫描电镜物镜无磁场泄露。
我们都知道,电子束要依靠磁透镜进行汇聚,为了使电子束离开镜筒之后依然可以受到很好的控制,普通的扫描电镜多采用浸没式物镜,简单来说就是把物镜的强磁场泄漏到样品表面,使样品“浸没”在磁场中。可想而知,使用这样的电镜,样品即便是经过消磁处理,也会被重新磁化成一个个小“磁铁”。如果这些小“磁铁”和物镜这个大“磁铁”相互吸引,接下来的事情就不堪设想了。
怎样让物镜不漏磁呢?蔡司场发射扫描电镜(点击查看)采用了静电透镜和电磁透镜复合设计,磁场会被封闭在物镜内部,不会磁化样品。这样弱磁或者消磁后的样品就可以和普通样品一样进行安全高分辨的扫描电镜测试了。
▲磁浸没式物镜会将样品磁化
▲蔡司Gemini物镜无漏磁不会磁化样品
这么一说是不是瞬间觉得磁性样品可以拍出美美的电镜照片了呢?让我们来看看蔡司场发射扫描电镜的磁性样品成像结果吧!
蔡司场发射扫描电镜独特无漏磁物镜设计,可以帮助您应对各类磁性样品,无论是块体还是粉体,都可以进行“安全、高效、高分辨”的观察。合适的样品处理方法再加上一台蔡司电镜,这就是你的磁性样品迫切需要的。
更多
国家重点研发计划 | 超高效液相色谱仪项目启动会圆满成功!
厂商
2024.06.18
【会议通知】坛墨质检邀您共赴西部地区检验检测行业高质量发展峰会
厂商
2024.09.27
开拓光电化学前沿:武汉大学高等研究院与国仪量子EPR的创新之旅
厂商
2024.09.29
仪器维护新策略——AVIO 2X0/5X0耗材更换指南
厂商
2024.10.18