【样品实测】机油污染大豆油成分分析！

GC-IMS如何快速识别被污染的食用油？

罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻持续引发关注。国务院食安办作出回应，将成立联合调查组彻查食用油罐车运输环节有关问题。

“我吃的油安全吗？”该问题曝光后，刺痛了公众的神经。严格的监管、严肃的问责之外，严谨的标准配套对应检验检测方案也可成为制止乱象的工具。

识别食用油污染、强化食用油安全检测，海能旗下多款产品可提供仪器和方法支持。

气相色谱离子迁移谱联用仪通过检测样品中挥发性有机物，可用于快速区分食用油的品种、筛查食用油的污染情况。设备结合了气相色谱的高分离度以及离子迁移谱的高灵敏度，样品无需前处理，直接顶空进样便可分析固体/液体中的痕量挥发性有机物，检出限可低至ppb级别。

本研究采用气相离子迁移谱（GC-IMS）技术对食用油、矿物质油和被污染的食用油进行分析，以期为油脂的品种区分及污染识别提供理论依据。

实验方案

01 样品信息

02 试剂与材料

正构酮：2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮和2-壬酮（均为分析纯），阿拉丁公司；99.999%氮气；20 mL顶空瓶，山东海能科学仪器有限公司；MXT-WAX毛细管色谱柱 (30 m×0.53 mm，1.0 μm)，美国Restek公司。

03 仪器与设备

气相色谱离子迁移谱联用仪（型号：FlavourSpec®），G.A.S.公司（德国，Dortmund）；CTC-PAL 3 静态顶空自动进样装置，CTC Analytics AG 公司（瑞士，Zwingen）；VOCal 数据处理软件（0.4.03），G.A.S.公司（德国，Dortmund）

04 样品处理方法

移取1 mL样品置于20 mL顶空瓶中，80 ℃孵育15 min后进样，进样量500 uL，每个样品测定3组平行。

结果分析

经VOCal软件的差异化功能分析，选取食用油与机油的特征信号峰形成样品的指纹图谱，如下图所示：

不同品种油品挥发性有机物指纹图谱

注：

1） 图中一个点代表一种物质，点的颜色深浅表示物质信号峰强度的高低；

2） 一行表示一个样品中检出的挥发性有机物；

3） 一列表示同一个物质在不同样品中的含量变化；

本实验仅用于快速区分油品的品种及污染识别，未对物质进行定性分析；

由上图可知，大豆油和葵花籽油中存在部分共性的挥发性有机物，但在含量上存在显著区分，如区域A、B所示，葵花籽油中物质的种类更为丰富。

机油与食用油挥发性成分具有显著差别，机油具有独特的挥发性有机物，如区域C所示，这些特有的挥发性成分，能够为区分食用油和矿物质油提供理论依据和参考。

被机油污染的大豆油和葵花籽油中兼具有食用油及机油的挥发性成分，与纯样品相比，虽然污染后的样品中食用油与机油的特征成分含量均有所降低（信号峰亮度降低），但可以明显检出机油的特征成分，如区域D所示，据此可证明食用油被机油污染。

结论

采用GC-IMS技术对大豆油、葵花籽油、机油以及被污染的食用油样品进行分析，构建了不同品种油脂挥发性成分的指纹图谱，结果表明：

GC-IMS技术不仅能准确分辨油脂的品种，亦可精准识别被机油污染的食用油，这一技术为排查食用油安全风险隐患提供了新的思路，也为油脂品种的快速区分及污染识别等相关研究提供理论依据。

本行标由海能技术参与制定

为了确保食用植物油的风味品质一致性和稳定性，并科学鉴别油脂种类、精准识别油脂掺假及含量，国家粮食和物资储备局公开发布了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》的征求意见稿。该征求意见稿详细规定了通过气相色谱-离子迁移谱法（GC-IMS）测定植物油挥发性风味成分的方法。欢迎老师们提出宝贵的意见！