物理吸附测试催化剂和吸附剂比表面积

催化剂比表面积催化剂性能的重要指标之一。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。

多相催化反应发生在固体催化剂的表面，为了获得单位体积或重量比较大的反应活性，大多数催化剂被制成多孔的，以提高其表面积。然而催化剂内的多孔结构和孔径大小分布不但会引起扩散阻碍，影响催化剂的活性和选择性，而且还会影响催化剂的机械性质和寿命。

多孔固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到样品的总表面积。单位质量的吸附剂的总表面积（m2/g）称为比表面积（specific surface area），它是表面积的常用表示方式。对多相催化研究而言，为了尽可能真实地反映化学反应进行时有效的表面积，吸附质分子应该尽量小、接近球形而且对表面惰性。

现在，许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM 的D3663-03《Standard Test Method for Surface Area of Catalysts and Catalyst Carriers》,ASTM D5604-96 (2006)《Standard Test Methods for Precipitated Silica-Surface Area by Single Point B.E.T. Nitrogen Adsorption》。国际ISO 标准组织的ISO-9277:1995《Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption using the BET method》。我国比表面积测试有许多标准，其中具有代表性的是国标有GB/T 19587-2004 《气体吸附BET 法测定固体物质比表面积》，GB/T 5816-1995《催化剂和吸附剂表面积测定法》。

目前根据GB/T 5816进行催化剂测试过程：

1.     催化剂一般耐热温度较高，可设置脱气加热稳定至300℃；脱气时间至少4小时，允许对样品过夜脱气。对于特殊的在300℃下可能会分解或烧结的材料，允许较低温度脱气。

2.     取样量。保证总表面积尽量在20-100m2范围内。

3.     催化剂比表面积范围较宽，从10到几千不等，根据需求调整加样量，保证测试精度的同时尽量减少测试时间。

4.     比表面积计算选用BET计算公式。

5.     GB/T 5816主要针对催化剂的比表面积进行规则，涉及催化剂的孔径及孔容结果，结合GB/T 19587进行计算。