国标GB/T 19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积/ISO 9277:2010解

本文承接《国标GB/T 19587-2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积/ISO 9277:2010解读（一）》，介绍关于样品的实验条件、测试方法等内容。

1. 实验条件

实验结果精确度取决于以下条件：

（a）测试温度以及P0值

（b）气体纯度至少99.99%

（c）细致地取样以及脱气过程

2. 测试方法

测试方法有静态容量法、动态容量法、重量法和气相色谱法。实际测试过程中，最常见的为静态容量法，少数的为气相色谱法，其他两种方法几乎不用。本文也主要介绍两种实际测试过程常用的方法。

2.1 静态容量法

将已知量的吸附气体通入吸附温度下的样品室中（见下图）。在有限的固定体积中，因样品开始吸附气体导致气压下降，直到吸附达到平衡。在平衡压力下被吸附的气体量是加速进去的气体量和仍然保留为气相的吸附气体量之差。测量压力时还需测量系统体积和温度。通过惰性气体如氦气的气体膨胀来测定体积。

其中：

Va：比吸附体积

p/p0：相对压力

1：样品

2：盛有液氮的杜瓦瓶

3：真空系统

4：压力计

5：气体量管

6：饱和压力管

7：吸附气体

8：测量死体积的气体（如：氦气）

2.2 气相色谱法

吸附气体和载气（氦气）两种气体以一定比例混合后流过试样（见下图）。由于样品吸附，吸附气体浓度减小。与初始混合气体相比，浓度的减少通过气体检测器（通常为热导器）产生一个与时间成函数关系的吸附峰信号。当液氮移开后，又可检测到一个脱附峰。脱附峰更加尖锐，能够更好整合，一般首选来评价初始吸附量。

其中：

y：探测器信号

t：时间

A：吸附峰

B：脱附峰

1：样品

2：盛有液氮的杜瓦瓶

3：热导池探测器

4：气体混合器

后续系列文章我们会针对样品的数据结果部分，进行详细介绍。

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