如何正确使用氮吹仪？

2020-09-28 16:46

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资料摘要：

如何正确使用氮吹仪？氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。其方法操作简单，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。用于除去少量易挥发的液体，比如水和一些有机溶剂，在实验室用得比较多。特别是使用旋转蒸发仪也不够保险的场合（溶剂会暴沸），改用氮吹仪较理想。被广泛应用于农残检测，制药行业、环境监测和通用研究中的样品批量处理。其正确使用事项如下： 1、在同样环境条件下，加热媒质的干湿、通风橱内污染程度以及吹扫气体的纯度都将影响蒸发浓缩效果。 2、不用于燃点低于100℃的物质，像石油醚等的高易燃物质不应使用本仪器。 3、在做样品加热过程中，以防水浴池中的热水飞溅出来，烫伤手和眼睛，在操作前需做好手和面部的防护工作，佩戴手套、眼罩。 4、开始通入氮气时，应缓慢开启阀门，使其压力不超过压力表量程，防止样品溅起，造成损失和污染，也防止损坏压力表。 5、禁止非专业人员检修仪器，氮吹仪的检修工作应当由专业人员进行，因其内部构造为复杂，元器件替换不当可能引起仪器损坏或产生安全隐患。 6、调节时应尽量用手扶住通气板，使其能平稳升降，也避免由于通气板自身重力下降导致试管损坏，造成不必要得损失。 7、不要使用有机溶剂作加热介质，有机溶剂具有挥发性、神经毒性，吸入会产生头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦，以及多汗、情绪不稳定，心跳加速或减慢等现象。使用蒸馏水和去离子水作为加热介质，不仅安全，更能有效防止在水浴壁上产生水垢。 8.为防止交叉污染，氮吹仪每次使用后，应及时清洗气针管。 9.在实验过程中，仪器带电工作，以防水浴池里的物质通状况下发生漏电、触电意外，发生危险，请勿带电打开水浴外壳。 10、实验完成后，不加热时，在水浴的水中加入除藻剂，可防止生物污染。不应使用酸性除藻剂，并应确保所用除藻剂不会影响所要处理的样品。当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后，应当立刻清洗，用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和，再用清水冲洗。长时间接触酸性物质，将会损坏仪器。水浴中的水建议一周一换，长不超过一月。 11、加热时不应移动氮吹仪，以防烫伤。 12、氮吹仪功率较大，在使用时须使用三线接地电源，以保证用电安全。

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减压蒸馏的操作方法介绍2

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ -2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。　　减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

减压蒸馏的操作方法介绍1

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。安装好减压蒸馏装置。　　（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。　

实验室氮气发生器应进行定期维护

1、氮气发生器中的干燥管应定期更换，当干燥管中的变色硅胶50%发生变色时，应更换内部填料。更换方法：关闭电源，并排空系统气体（压力降为零）。将净化管按箭头所指方向旋下，在旋下净化管的端盖，更换硅胶干燥剂。 2、氮气发生器料处理方法，变色硅胶在120℃烘箱中烘烤12小时。分子筛在250℃-300℃的马弗炉中灼烧24小时。 3、更换干燥剂时应该注意将脱脂棉全部放进管子里，保证对密封端面无任何影响，从而确保端盖旋紧后能够密封。 4、氮气发生器安装时按箭头所示方向旋紧，开机后使用皂液检漏，并确保密封。 5、干燥管螺纹表面不允许擅自缠绕各种密封类胶带，否则会导致干燥管开裂，无法密封。 6、仪器氮气发生器工作中消耗电解液，应根据使用状况，定期补充蒸馏水，保证液位在上下限刻度之间。 7、仪器氮气发生器工作不消耗KOH，但建议每半年更换电解液，更换电解液时，先抽出仪器氮气发生器中的废碱液，加入蒸馏水，开动仪器，让系统清洗电解系统约5-10分钟，抽出蒸馏水加入配置好的新电解碱液。 8、仪器氮气发生器流量显示值是根据加载在电解池上的电流转变来的，遇到震动可能会有轻微的变化，显示值

氮气发生器的操作流程

1合上冷干机电源，按启动按钮，绿色运行灯闪烁，大约3分钟，制冷机待机状态，进口温度达到40℃以上制冷机自动启动； 2按下“开始”按钮，“开始”绿灯亮，气动阀门开始动作。PSA循环开始运作，吸附塔C-06110进行吸附； 3打开氮气发生器进口球阀（BV101）； 4打开空气缓冲罐和PSA装置之间的手动阀门（GV101）1/3圈； 5打开吸附器出口，手动调节阀门（GV1021/2圈，氮气进入缓冲罐； 6当仪表风压力高于0.4MPa时，开始绿灯闪烁，PSA准备启动； 7氮气取样阀压力应在0.1MPa，经过氧气分析仪，调节流量为300ml/min； 8缓冲压力高时，调节缓冲罐出口的调节阀，调节流量至300Nm3/h； 9浓度达到设定值≤0.5％，气动阀自动转换，氮气储存或输送到氮气罐。

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