氯离子浓度对测定COD的影响及消除方法

2020/08/07 13:19

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应用领域：

环保

发布时间：

2020/08/07

检测样品：

废水

检测项目：

有机物综合指标

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参考标准：

标准曲线校正法

方案摘要：

本实验探讨了高氯离子质量浓度对水样COD测定的影响及消除影响的方法——标准曲线校正法。结果表明：对于Cl-含量为15000mg/L、COD为100mg/L的水样，在先不加硫酸银催化剂的情况下，让Cl-在酸性条件下被重铭酸钾氧化回流1h,冷却后加入0.4gHgSO4煮沸即可，以完全掩蔽水样中剩余的Cl-，再待冷却后加入Ag2SO4催化氧化回流1h,通过滴定得到COD表观值，扣除Cl-校正值得到样品真实COD值。利用此方法测得的COD值与实际值具有良好的一致性，可用于高氯低COD废水的测定。

方案详情：

1实验部分

1.1主要药剂

重铭酸钾，优级纯;氯化钠,优级纯;邻苯二甲酸氢钾,优级纯;硫酸亚铁铉,分析纯;硫酸,分析纯；硫酸银,分析纯;硫酸汞，分析纯。

2.6准确性和重复性实验

表2含不同Cl-浓度水样COD的重复性测定
氯离子质量浓度/(mg/L)	样品COD值/(mg/L)	相对标准偏差/%
5000	102.4,100.9,103.0,99.7,101.9	1.30
8000	99.7,98.1,97.5,100.3,98.6	1.15
10000	98.6,97.5,95.3,98.1,97.0	1.27
15000	97.5,96.4,95.3,94.2,96.9	1.32
注：国标重铭酸钾法规定相对标准偏差＜5.0%。

按照所确定的实验方法测定不同Cl^-浓度、COD为100mg/L水样的COD,其准确度及精密度测定结果分别见表1、2。

表1含不同Cl-浓度水样COD准确性测定
氯离子质量浓度/(mg/L)	表观COD/(mg/L¹)	Cl-校正COD/(mg/L)	样品COD/(mg/L)	误差/(mg/L)	相对误差/%
1000	337.5	237.5	100.0	0.0	0.0
2000	560.6	459.8	100.8	0.8	0.8
3000	770.4	668.9	101.5	1.5	1.5
4000	969.1	867.0	102.1	2.1	2.1
5000	1228.5	1127.7	102.4	2.4	2.4
8000	1859.7	1760.0	99.7	-0.3	-0.3
10000	2327.2	2228.6	98.6	-1.4	-1.4
15000	3461.9	3364.4	97.5	-2.5	-2.5
18000	4030.5	3939.7	90.8	-9.2	-9.2
20000	4477.1	4395.6	81.5	-18.5	-18.5
注：国标重铬酸钾法规定相对误差<5.0％

由表1、2可见,按照本方法对Cl^-≤15000mg/L、COD为100mg/L的水样进行COD测定,其结果的相对误差和标准偏差均满足标准要求。

2.7方法对比实验

表3不同COD测定方法之间的对比
方法名称	COD测定结果/(mg/L)	相对误差/%
国标重铭酸钾法	188.5	88.5
足量硫酸汞掩蔽法	233.1	133.1
银盐沉淀法	82.7	-17.3
本方法	101.6	1.6

选用Cl-浓度为5000mg/L,COD为100mg/L的水样，分别用国标方法、足量硫酸汞掩蔽法、硝酸银沉淀法进行了测定，结果见表3。可见，除本方法的相对误差满足规定要求外,其余三种方法测定结果的相对误差大，不宜用于高氯离子低COD浓度水样的分析检测。

项目	Cl^-浓度/(mg/L)	COD/(mg/L)	相对误差/%
某厂外排水	444.0	102.7
	+3000mg/LCl-	105.8	3.0
	+5000mg/LCl-	105.4	2.6
	+8000mg/LCl-	100.5	-2.1
	+10000mg/LCl-	98.8	-3.8
	+15000mg/LCl-	97.6	-5.0