2020/09/11 11:50
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产品配置单:
同步热分析仪
型号: STA 2500 Regulus
产地: 德国
品牌: 耐驰
¥50万 - 100万
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方案详情:
布洛芬的STA研究方案
布洛芬的STA研究
高星,曾智强
同步热分析仪(STA,即TG+DSC)是制药领域经常使用的一种分析手段。通过TG信号可以研究样品的水分含量、分解过程以及热稳定性;通过DSC信号可以获得样品相转变过程(如熔融、玻璃化转变等)。在本文中,通过STA测试得到了药物布洛芬的水分含量和熔融等信息。
测试条件:
测试温度:RT ... 200°C
样品质量:约7mg
升温速率:10K/min
坩埚类型:铝坩埚
测试气氛:N2(70ml/min)
支架类型:E型TG-DSC支架
测试结论:
图1
图1显示了未知药物样品随温度升高重量和热流信号的变化。第一步失重为样品中自由水的挥发,失重量为7.6%;第二步始终为结合水的挥发,失重量为0.6%。对于的DSC曲线上有两个部分重叠的吸热峰,总吸热热量为167J/g。
图2
图2为另一个相同的药物样品的STA测试结果,不同之处在于,本次测试前将样品在60°C恒温条件下预先干燥处理。因此测试结果中失重量相对于第一次测试变小,而且在DSC曲线上,75.4°C(外推起始点)附近有一个热量0.5J/g的微弱吸热峰。其来源为样品中布洛芬成份的熔融过程,但第一次测试时未检测到此吸热峰,原因如下:1. 吸热效应太微弱,掩盖在自由水的挥发峰中;2. 在恒温热处理过程中,样品中无定型的布洛芬发生结晶。
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