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马铃薯淀粉/小麦淀粉/木薯淀粉等灰分测定方法与仪器设备
2021/04/13 09:34
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方案摘要：
产品配置单：
Micro21R高速冷冻离心机
型号： Micro21R
产地： 山东
品牌： 赛默飞
¥3万 - 5万
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电子托盘天平UW/UX系列
型号： UX/UW
产地： 日本
品牌： 岛津
¥8000 - 9999
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赛默飞 常用器具 刻度滴管
型号：
产地：
品牌：
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方案详情：
实验仪器配置：
1、分析天平：精度0.1mg。
2、马弗炉：有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。
3、坩埚：由铂或在该测定条件下，不受影响的材料制成，平底，容量为40ML，最小可用表面积为15cm2。
4、干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个后的多孔板。
5、电热板或本生灯。
一、实验原理：
将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。
二、操作过程：
1、坩埚的预处理：
不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确值0.1mg。
2、称样：
根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g~10g，精确至0.1mg，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
注：马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10g。
3、炭化：
将坩埚置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。
燃烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
4、灰化：
炭化结束后，即刻将坩埚放入灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.1mg。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
5、测定次数：
应进行平行实验。
三、结果计算。
联系人：孙庆磊 17615852702
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