冻干是一种新的干燥方法,又称升华干燥。干燥方法是将含水材料冻结在冰点以下,将水转化为冰,然后在高真空下将冰转化为蒸汽。材料在干燥前可在冷冻装置中冷冻。但是,它也可以直接泵入干燥室的真空中并冷冻。升华产生的水蒸气由冷凝器排出。升华过程中所需的汽化热通常由热辐射提供。
冻干机/冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
制冷系统是冻干机/冷冻干燥机的最重要的组成部分,被称为“冻干机/冷冻干燥机的心脏”。其制冷系统主要由以下部件组成:压缩机,制冷剂,油分离器,水冷凝器,干燥过滤器,中间冷却器,视液镜,电磁阀,手阀(顶盖阀),膨胀阀,蒸发器(板式交换器,后箱冷凝盘管),汽液分离器,回气过滤器,压力表,压力控制继电器, CPCE (能量调节器),安全阀,制冷管道等。
1.配方
确定配方是最主要的步骤。溶液的组成关系到冷冻、升华等步骤的实施。
配方包括:活性成分;赋形剂;工艺用水。
配方确定后,严格意义上讲就已经决定了制品的共晶点温度及共熔点温度并且一定意义上决定了产品的冻干过程抗冻及活性保持能力。
2.重要的热力学性能(冻干工艺曲线)
过冷的程度;结晶的程度;崩解温度或共晶温度;亚稳状态间隙物质的相变化;溶液的结晶热;间隙物质的熔化温度。
3.性能优良的冻干机/冷冻干燥机
冻干机/冷冻干燥机要性能优良;能随意调节;重复性强。
(1) 没有正确安装的情况下请勿使用
(2) 未经允许请勿使用
(3) 搁板没放好请勿使用
(4) 没有特殊安全措施时不能冻干具有腐蚀性物质。即使有保护的情况下也要保证不会腐蚀主机材料不会降低冷阱、门板和其他附件的机械强度。
(5) 生产者不允许私自添加附件。如果容器质量较差请勿使用,因为冻干时容器爆裂是非常危险的。
(6) 不要在具有爆炸危险性的区域使用实验室冻干机/冷冻干燥机。
(7) 冻干机/冷冻干燥机在使用过程中不要撞击或移动,也不要倚靠或在上面休息。
(8) 不要将具有潜在危险性的物体,如装有液体的瓶子放在实验室冻干机/冷冻干燥机附近。
(9) 冻干时会发生反应的样品不能被干燥。
(10) 不要冻干爆炸性或易燃性样品。
(11) 传染性、有毒的、致病的和具有放射性的物质必须放在合适的容器中才能干燥。
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